Proprietarii brevetului de invenție RU 2251528:
Federal Enterprise Unitary State "Kaluga Institutul de Cercetare a Dispozitivelor Telemecanice" (RU)
Invenția se referă la domeniul tehnologiei chimice. Prepararea monohidrat tetraamminecopper (II) cuprinde adăugarea la reacție o soluție apoasă care conține cupru (II), sulfat de amoniu într-un raport molar de 1,0: (3,5-45,0) :( 0.8-5.0 ), și având un pH de 7.0-13.5 solvent miscibil, cristalizarea produsului, separarea cristalelor din soluție și uscare. Pentru a prepara soluția apoasă de reacție ca sursă de cupru (II) și amoniac utilizând soluții de gravare a deșeurilor PCB care conțin cupru (II), amoniac, săruri de amoniu. Prezenta invenție reduce costurile de materiale pentru obținerea tetraamminecopper monohidrat (II) și permite să cedeze producția electronice deșeuri toxice. 4 z.p. f-ly.
Invenția se referă la metode pentru producerea compușilor complecși anorganici de cupru (II) cu amoniac, în particular, la o metodă de obținere monohidrat tetraamminecopper (II) Compoziția [Cu (NH3) 4] SO4 # x000B7; H2O, care poate fi utilizat drept catalizator în sinteza organică, un fungicid și un îngrășăminte micronutrienți cupru în agricultură, pentru tratamentul antibacterian al apei pentru a se obține o ceramică de oxid, pentru gătit soluții de decapare PCB în industria electronică, pentru prepararea altor compuși de cupru.
O metodă de producere a macrocristalina monohidrat tetraamminecopper (II), prin adăugarea de soluție apoasă de amoniac la sulfat de cupru, urmată de contactarea soluției apoase rezultate cu etanol, prin cristalizare, separarea cristalelor din soluția prin stoarcerea lor între foi de hârtie de filtru și uscarea cristalelor în aer la o temperatură de la 30 până la 40 # x000B0; Pe (EV Leonova Atelier privind sinteza anorganică -. M. Școala Superioară, 1977, p.146).
Dezavantajul metodei este durata procesului de obținere a produsului și necesitatea unor costuri suplimentare pentru reactivi: pentahidrat de sulfat de cupru și soluție de amoniac.
Dezavantajul procesului este necesitatea unor costuri suplimentare pentru reactivi: pentahidrat de sulfat de cupru și soluție de amoniac.
Cel mai aproape de invenția revendicată este o metodă de obținere a tetraamminecopper monohidrat (II), cuprinzând prepararea unei reacții a unei soluții apoase care conține cupru (II), sulfat de amoniu, adăugarea de solvent miscibil cu apa, cristalizarea produsului, separarea cristalelor din soluție și uscarea acestora (MR Chimie anorganică preparativă (sub ediția lui Brauer G.) - M. Iz-in Foreign Literature, 1956, p.470). Pentru a prepara soluția apoasă de reacție în stadiul tehnicii ca sursă de cupru (II) și amoniac folosind sulfat de cupru (II) și 15% soluție de amoniac și ca solvent nemiscibil cu apa - etanol. Procedeul de preparare a monohidratului de sulfat de tetraamminiu (II) se bazează pe următoarele reacții:
Metoda permite obținerea monohidratului de sulfat de tetraamminiu (II), care corespunde exact cu formula [Cu (NH3) 4] SO4 # x000B7; H2 O.
Dezavantajul acestei metode este necesitatea unor costuri suplimentare pentru reactivi: pentahidrat de sulfat de cupru și soluție de amoniac.
La crearea acestei invenții sarcina a fost de a reduce costurile de materiale pentru obținerea tetraamminecopper monohidrat (II) și eliminarea deșeurilor toxice electronice de producție - soluție de deșeuri PCB gravură.
Problema este rezolvată prin aceea că metoda de preparare a tetraamminecopper monohidrat (II) cuprinde prepararea unei soluții apoase de reacție care conține cupru (II), sulfat de amoniu, adăugarea de solvent miscibil cu apa, cristalizarea produsului, separarea cristalelor din soluție și uscare.
Nou în acest proces este că pentru prepararea reacția unei soluții apoase ca o sursă de cupru (II) și amoniac folosind producția electronică a deșeurilor - soluții de gravare a deșeurilor PCB care conțin cupru (II), amoniac, săruri de amoniu, și prepararea soluției apoase de reacție care conține cupru (II), sulfat de amoniu într-un raport molar de 1,0: (3,5-45,0) :( 0.8-5.0), și având un pH de 7.0 - 13.5. Solventul miscibil cu apa este de preferință selectat din grupul constând din metanol, etanol, propanol, t-butanol, propanonă, acetonitril, formamidă, dimetilformamidă, dimetilsulfoxid, dioxan, tetrahidrofuran. Ca solvent miscibil cu apa este de dorit să se utilizeze un amestec format din cel puțin doi solvenți organici selectați din grupul constând din metanol, etanol, propanol, butanol, pentanol, hexanol, heptanol, octanol, alcool benzilic, propanonă, butanona, pentanona, acetonitril, formamidă, dimetilformamidă, dimetilsulfoxid, dietilsulfoxid, dioxan, tetrahidrofuran. În același scop, este de dorit să se utilizeze un amestec de apă și un solvent organic selectat din grupul constând din metanol, etanol, propanol, t-butanol, propanonă, acetonitril, formamidă, dimetilformamidă, dimetilsulfoxid, dioxan, tetrahidrofuran, un solvent organic, la o concentrație de 30.0-99 , 9% v / v.
Un procedeu de preparare a tetraamminecopper monohidrat (II) constă în adăugarea la solvent miscibil uzat soluție de decapare PCB, separare monohidrat tetraamminecopper (II) sub formă cristalină, separarea cristalelor din soluție prin metode cunoscute, spălare (dacă este necesar) cristalele cu solvent, uscarea cristalelor . Dacă este necesar, compoziția soluției apoase de reacție este ajustată prin adăugarea de sulfat de amoniu până când raportul molar optim de solvent înainte de adăugarea de cupru (II): sulfat de amoniu, de 1,0: (3,5-45,0) :( 0.8-5 , 0), iar pH-ul optim este de la 7,0 la 13,5.
Prepararea monohidratului de sulfat de tetraamminiu (II) se bazează, în special, pe următoarele reacții:
soluții PCB Deșeuri de corodare sunt un deșeuri majore de producție electronice, care sunt produse în cantități mari în fabricarea plăcilor de circuite imprimate și sunt supuse neutralizării (Ilin VA tehnologie fabricatie PCB -. L. Machinery, 1984, p.70) că necesită cheltuieli semnificative. Pentru tetraamminecopper monohidrat (II) trebuie să utilizeze soluțiile de gravare PCB uzați cu conținut de cupru (II), amoniac, săruri de amoniu, cum ar fi amoniacal (pe bază de clorură de cupru (II), amoniac, clorură de amoniu), mednoschelochnye (pe bază de clorură de cupru (II), amoniac, clorură de amoniu, carbonat de amoniu), mednosulfatnye (bazat pe sulfat de cupru (II), amoniac, sulfat de amoniu), peroksodisulfatnye (bazat pe sulfat de cupru (II), amoniac, sulfat de amoniu, peroxodisulfat de amoniu). Metoda conform invenției permite obținerea unor tetraamminecopper monohidrat (II), prin prelucrarea soluțiilor de decapare a deșeurilor din diferite compoziții de plăci cu circuite imprimate.
Pentru a izola tetraamminecopper monohidrat cristalin (II) la soluția apoasă de reacție este necesară adăugarea unui solvent miscibil cu apa care are un efect desalinizării asupra produsului. Numitul solvent, altul decât capacitatea de a se dizolva in apa (complet sau parțial), ar trebui să aibă următoarele proprietăți: nu se dizolva sau distrug tetraamminmedi sulfat (II) în soluție, există o mică influență asupra valorii pH-ului reacției soluție apoasă ușor reacționează cu amoniac pentru a dizolva sărurile de amoniu, nu provoacă formarea microcristalelor sau a particulelor coloidale de sulfat monohidrat tetraammină (II).
Datele experimentale au proprietăți alcooli și cetone cu radicali alchil (minore metanol, etanol, 1-propanol, 2-propanol, t-butanol, propanonă), precum acetonitril, formamidă, dimetilformamidă, dimetilsulfoxid, dioxan, tetrahidrofuran. Datele experimentale pentru sărarea tetraamminecopper monohidrat (II) din reacția unei soluții apoase este de asemenea posibil să se utilizeze amestecuri de solvenți organici, dintre care unul este miscibil cu apa, iar celălalt cel puțin parțial solubil în apă, de exemplu, un amestec de etanol-acetonă, alcool-etanol benzilic. Pentru a izola produsul din reacția unei soluții apoase este de dorit să se utilizeze un amestec de apă și un solvent organic, ușor solubil în apă, de exemplu un amestec apă-etanol, apă-dioxan. Concentrarea solventului organic într-un amestec cu apă nu trebuie să fie mai mică de 30% vol., Deoarece în caz contrar tetraamminecopper randament monohidrat (II) este mult redusă datorită diluției excesive a soluției de reacție cu apă și un conținut mic de sărare agentul.
Pentru a obține sulfat de tetraamminiu (II) monohidrat cu randament ridicat, este de dorit să se stabilească o anumită valoare a pH-ului în soluția apoasă de reacție. Datele experimentale, pH-ul soluției de reacție sub 7,0 soluție apoasă în loc de tetraamminecopper monohidrat (II) poate scădea gidroksosulfatov precipitat de cupru (II). La un pH de 7,0 până la 13,5, sulfatul de tetraammină (II) monohidrat cristalizează din soluția apoasă de reacție fără amestec de alte substanțe. Limita superioară a intervalului de pH este determinată de concentrația ionilor de hidroxid produsă în soluția concentrată de amoniac. Prin urmare, pentru a se obține sulfat de tetraammin (II) monohidrat cu randament ridicat fără alte substanțe, trebuie preparată o soluție apoasă de reacție cu un pH optim de la 7,0 până la 13,5.
Exemplul 1 (conform prototipului).
Se dizolvă 5,0 g pentahidrat de sulfat de cupru într-un amestec de 7,5 ml de soluție de amoniac 25% și 5 ml de apă. Se adaugă 7.5 ml de etanol la soluția rezultată cu agitare. Soluția a fost lăsată să stea la temperatura camerei într-un vas închis timp de 40 h Precipitatul se filtrează pe un PFR filtru de sticlă 40 sub presiune redusă, se spală mai întâi cu etanol și soluție de amoniac 25%. (1: 1), apoi cu etanol și eter dietilic (1 : 1). Cristalele se usucă la temperatura camerei până la o stare uscată la aer. Randament 96,0%.
Găsit,%: Cu - 25,8; NH3 = 27,3; SO
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: