Invenția se referă la producerea haloalchilor, în special a clorurii de metil. Procesul implică tratarea metanolului cu acid clorhidric la un raport molar de acid clorhidric. metanol (1,8-2,2). 1 în faza lichidă la temperatură ridicată. Clorura de hidrogen este furnizată ca o soluție apoasă cu o concentrație de 35-45% în greutate. Separarea masei de reacție tratată se efectuează prin distilare cu extracție de distilat la o temperatură nu mai mare de 100 ° C, de preferință 65-85 ° C, care este returnată la tratamentul cu acid clorhidric. Purificarea clorurii de metil obținute se realizează prin spălare în contracurent cu acid clorhidric inițial la o concentrație de 35-45% în greutate la o temperatură (-10) - (-15) ° C, urmată de utilizarea acestui acid în procesul principal. Ca rezultat, produsul rezultat nu conține impuritate dimetil eter, costurile de energie sunt reduse prin reducerea cantității de masă de reacție consumată. 6 z.p. f-ly.
Invenția se referă la tehnologia chimică, în special la procedeele pentru producerea clorurii de metil, care este utilizată ca solvent și ca semifabricat pentru industria de sinteză organică de bază, în primul rând pentru producerea compușilor organici care conțin siliciu.
Pentru purificarea clorurii de metil din dimetil eter, au fost elaborate un număr mare de metode tehnice, de exemplu, potrivit autorului. comunicare. 151680 (1966), nr. 172734 (1965), nr. 213782 (1968), cl. C 07 C 19/02; 375279 (1973), nr. 515731 (1976), nr. 631507 (1978), cl. C 07 C 17/38. Totuși, introducerea unei etape suplimentare de purificare a produsului obținut complică producerea de clorură de metil.
Cel mai aproape de caracteristicile esențiale ale propusă este un procedeu în fază lichidă pentru prepararea clorurii de metil [US Pat. Nr. RF 2041188, cl. C 07 C 19/00, 17/16, pub. 09/08/95]. Esența tehnică a metodei cunoscute constă în aceea că clorura de metil s-a preparat prin tratarea metanol cu acid clorhidric în fază lichidă la o temperatură ridicată, sub o presiune de 1-3 separare atom din amestecul de reacție petrecut în două coloane de distilare, revenind distilat din prima coloană în reactor și spălarea rezultând clorură de metil funduri piese fluidul din prima coloană, în care procedeul hidroclorurare se realizează în două etape, cu un raport molar metanol. acid clorhidric în prima etapă de 0,3-0,5: 1, iar în etapa a doua 0,6-1,0: 1, în timp ce în al doilea proces etapă se realizează la o concentrație finală de acid clorhidric mai mică decât punctul azeotropic.
Un obiectiv al prezentei invenții este acela de a reduce conținutul de dimetil eter în produsul final cu utilizarea dimetileter în procesul de bază și de a crește eficiența producției din cauza utilizării de produse secundare, și a redus consum specific de energie prin reducerea masei de reacție suma cheltuită.
Problema tehnică este rezolvată prin metoda de obținere a clorurii de metil cuprinzând tratarea metanol cu acid clorhidric în fază lichidă la temperatură ridicată, separarea amestecului de reacție uzat prin distilare cu distilatul de retur de manipulare acid clorhidric și purificarea clorurii de metil obținut prin spălare cu acid clorhidric la tratarea cu metanol a servit drept soluție apoasă cu o concentrație mai mare decât concentrația corespunzătoare în amestec azeotrop de acid clorhidric - apă, metanol și vodoro clorură de prelucrare casa este realizată la temperatura de fierbere a amestecului azeotropic menționat.
Clorura de hidrogen pentru tratamentul metanolului este alimentată în mod adecvat sub forma unei soluții apoase cu o concentrație de 35-45% în greutate.
Este de dorit spălarea clorurii de metil prin contra-curent cu acid clorhidric la o concentrație de 35-45% în greutate la o temperatură minus 10 - minus 15 ° C.
Toată acidul clorhidric inițial trebuie folosit pentru spălarea clorurii de metil, iar acidul clorhidric utilizat din stadiul de spălare trebuie să fie alimentat la tratamentul cu metanol.
Rectificarea masei de reacție uzată se efectuează cu distilatul luat la o temperatură de cel mult 100 ° C, preferabil la o temperatură de 65-85 ° C.
Clorura de hidrogen pentru tratarea metanolului trebuie furnizată într-un raport molar (1,8-2,2): 1.
Posibilitatea de a realiza invenția este confirmată de experimentele de laborator.
Exemplul 1. Într-un reactor cilindric de 1 litru, umplut cu un punct de fierbere de 70% acid clorhidric azeotropă, metanolul a fost alimentat, absorbat de spălare în contracurent cu clorură de metil acid clorhidric 40%, iar distilatul obținut din distilarea masei de reacție uzat. Faza de abur-gaz din reactor a fost trimisă la un condensator de reflux, răcit cu apă. Refluxul a fost returnat printr-un sifon la fundul reactorului. Faza gazoasă din condensator de reflux, care este o clorură de metil dimetil eter contaminat a fost introdus într-o coloană de spălare în contracurent, irigate se răcește la (-10) - (-15 ° C), acid clorhidric 40%. Absorbatul a fost alimentat într-un reactor pentru hidroclorurarea metanolului. Purificat din clorura de metil dimetil eter a fost colectat prin condensare. Amestecul de reacție uzat din reactor, au fost trimise la distilare cu selecție de distilat la 65 o C. Distilatul a fost alimentat în reactorul de hidroclorurare.
Exemplul 2 Procedeul a fost realizat ca în exemplul 1, dar raportul molar a fost acid clorhidric. metanol a fost menținut la 1,8 și distilatul a fost luat la o temperatură de 95-100 ° C în timpul rectificării masei de reacție consumate.
Exemplul 4. Procedeul a fost realizat ca în exemplul 1, dar raportul molar a fost acid clorhidric. metanol a fost menținut la 1,8, concentrația de acid clorhidric a fost de 45% în greutate.
FORMULARUL INVENȚIEI
1. Procedeu de obținere a clorurii de metil, care cuprinde tratarea cu acid clorhidric la metanol în fază lichidă la temperatură ridicată, separarea amestecului de reacție uzat prin distilarea distilatului revenirea din prelucrarea și purificarea acidului clorhidric gazos obținut prin spălare cu clorură de metil, caracterizat prin aceea că acidul clorhidric este alimentat la prelucrarea de metanol în soluție apoasă la o concentrație mai mare decât concentrația corespunzătoare în amestec azeotrop de acid clorhidric - apă, metanol și tratament acid clorhidric se efectuează la evap fierberea amestecului azeotropic menționat.
2. Metodă conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că acidul clorhidric pentru tratarea metanolului este furnizat ca o soluție apoasă cu o concentrație de 35 până la 45% în greutate.
3. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că spălarea clorurii de metil se realizează cu acid clorhidric la o concentrație de 35 până la 45% în greutate prin contra-flux la o temperatură de -10 până la -15 ° C.
4. Procedeu conform revendicării 3, caracterizat prin aceea că, pentru spălarea clorurii de metil se utilizează toată acidul clorhidric gazos, iar acidul clorhidric utilizat din etapa de spălare este alimentat în tratamentul cu metanol.
5. Metodă conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că rectificarea masei de reacție este condusă cu distilatul obținut la o temperatură de cel mult 100 ° C.
6. Procedeu conform revendicării 5, caracterizat prin aceea că, distilatul se obține la o temperatură de 65-85 ° C.
7. Metodă conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că acidul clorhidric pentru tratarea metanolului este furnizat într-un raport molar (1,8-2,2): 1.
Articole similare
-
Metoda de obținere a concentratului de mangan de înaltă calitate
-
Metodă de obținere a unei soluții apoase de hipoclorit de sodiu
Trimiteți-le prietenilor: