Pentru a obține produsul cât mai pur posibil, soluția fierbinte saturată, care nu conține impurități adsorbante și contaminanți mecanici, este supusă răcirii lente. Răcirea prea rapidă dăunează curățării, deoarece duce la formarea de cristale mici, care au o suprafață dezvoltată și mai mult adsorbesc impuritățile. Prin urmare, nu încălziți imediat soluția fierbinte cu apă de la robinet. Dimpotrivă, un geam sau un balon în care se produce cristalizarea este izolat cu vată de bumbac sau plasat într-o baie de apă fierbinte și răcit treptat. Numai după ce temperatura soluției a atins temperatura camerei, este răcită cu apă rece. Răcirea mai profundă a amestecurilor de răcire ar trebui evitată din cauza posibilelor pierderi de impurități.
Răcirea soluției într-o stare calmă, fără agitare, conduce la formarea de cristale mai mari. Cu toate acestea, multe cristale cu o cristalizare calmă tind să se excretă în principal pe pereții și fundul cristalizorului, formând splices (druses). Astfel de cristale intercalate, de regulă, conțin incluziuni greu de spălat ale lichidului mamă, iar produsul ca rezultat este mai puțin pur. Din acest motiv, ar trebui să ne străduim să nu obținem cristale de dimensiuni medii mai mari și mai bine proiectate și omogene.
Condițiile cele mai favorabile pentru creșterea adecvată a cristalelor apar odată cu amestecarea constantă a conținutului cristalizorului în condițiile răcirii sale lente. Amestecarea în cele mai multe cazuri contribuie la obținerea unui produs mai curat. Sunt preferate agitatoare de propulsie cu o zonă de lamă relativ mare. Intensitatea amestecării trebuie să fie suficientă pentru a menține cristalele într-o stare suspendată și spălată cu o soluție, dar nu atât de ridicată încât să provoace abraziunea și distrugerea cristalelor.
Trebuie avut în vedere că cristalizarea este un proces lung, astfel încât, după răcirea completă a soluției, agitarea este continuată timp de cel puțin 30-40 minute și numai apoi cristalele formate sunt filtrate.
Îngrijirea deosebită necesită lucrul cu substanțe predispuse la formarea de soluții suprasaturate. Atunci când soluțiile de astfel de substanțe sunt răcite, cristalele nu sunt eliberate pentru o lungă perioadă de timp, în principal datorită absenței centrelor de cristalizare. Eliberarea ulterioară a produsului din soluția foarte suprasaturată are loc prea repede, ceea ce creează condiții nefavorabile pentru creșterea corespunzătoare a cristalelor. Unii compuși în absența centrelor de cristalizare tind să se separe de soluții ca un ulei. Purificarea substanței în acest caz, de regulă, nu are loc, chiar dacă uleiul cu o scădere suplimentară a temperaturii se solidifică. Desfășurarea corectă a procesului în aceste cazuri poate fi asigurată prin stimularea cristalizării.
Una dintre metodele de stimulare a cristalizării este "însămânțarea", adică introducerea câtorva cristale pure din materialul recristalizat în soluția saturată răcită. Astfel de cristale se pot obține uneori prin evaporarea a câteva picături de această soluție pe sticla de ceas. De asemenea, cristalizarea determină frecare intensă cu o tijă de sticlă împotriva pereților interiori ai cristalizatorului. Înainte de începerea cristalizării, vasul este izolat cu grijă pentru a preveni răcirea prematură a soluției.
După terminarea cristalizării, produsul precipitat este filtrat pe o pâlnie Büchner cu aspirație. Cristalele sunt spălate bine pe filtru în porții mici dintr-un solvent pur, fără a amesteca lichidul de spălare cu lichidul mamă. Scopul spălării nu este numai în separarea lichidului mamă, ci și în îndepărtarea impurităților adsorbite pe suprafața cristalului.
Soluția mamă nu trebuie aruncată: adesea este posibil să se extragă din ea o porțiune suplimentară de cristale. În acest scop, se utilizează fie o răcire mai puternică, fie o parte a solventului este evaporată, iar cristalizarea este repetată. Evaporarea se efectuează într-o unitate de distilare lichidă sub vid sau pe un evaporator rotativ. În plus, cristalele precipitate sunt de obicei mai puțin pure; acestea nu ar trebui confundate cu produsele de bază.
Produsul cristalin izolat este uscat după filtrare și spălare.
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: