Metode de determinare a uleiului din semințele bazate pe capacitatea sa de a se dizolva în unii solvenți organici, de exemplu, dietil eter, eter de petrol, benzină de aviație și m. P. Împreună cu uleiul din extractele se încadrează substanțe înrudite. Astfel de extracte se numesc grăsimi crude. Există modalități diferite de a determina grăsimea brută, care diferă atât în ceea ce privește designul instrumental, cât și în timpul experimentului. Pentru practica practică a studenților, limitată în timp, metodele exprese sunt de maxim interes. Este foarte important să se evalueze fiabilitatea rezultatelor obținute și reproductibilitatea acestora.
1. SCOPUL ȘI SARCINILE LUCRĂRILOR
Cunoașterea principalelor metode de determinare a conținutului total de lipide din semințele de plante oleaginoase.
Controlul metodei de determinare a grăsimilor brute pe un reziduu uscat.
2. INFORMAȚII TEORETICE SCURTE PRIVIND METODELE DEFINIȚIEI LIPIDELOR ÎN OBIECTE NATURALE
2.1 Metode de determinare a conținutului total de lipide din semințele oleaginoase
B) Determinarea grăsimilor brute pe un reziduu uscat prin metoda perfuziei. Procesul se desfășoară în extractoare cu pre-perfuzie de două zile în dietil eter. Cantitatea de grăsime eliminată din probă este determinată de diferența dintre greutatea probei înainte de extracție și greutatea reziduului său uscat fără grăsimi.
B) Varianta metodei A) în modificarea lui S. V. Rushkovsky constă în 2,
De 3 ori schimbarea solventului în extracția preliminară, care se efectuează într-un vas cu gât larg în condiții statice, utilizându-se ca benzină de carbină alimentară. Apoi, pungile parțial degresate sunt plasate într-un suport de aparat Soxhlet și uleiul este îndepărtat timp de 2-4 ore cu eter etilic. Acest lucru crește foarte mult gradul de extracție a grăsimilor.
Avantajul metodelor B) și B) este productivitatea lor ridicată,
Și, de asemenea, consumul economic al solventului. Sursa de erori în acest caz este
Pre-uscarea proastă a semințelor și a pachetelor, ceea ce duce
Pentru a supraestima rezultatele.
Aparatul Soxhlet în forma sa asamblată este prezentat în figura 2.1. Baza sa este un extractor de sticlă de 2 la care este atașat pe partea de sus a secțiunii subțire la reflux timp de 1 și 5 pentru balon cu fund și miscella solvent. (Miscella - soluție de grăsime în solvent organic). Extractorul este un cilindru de sticlă, al cărui fund începe tub sifon 3. Celălalt capăt al tubului sifonului introdus în țeavă larg, care este sudat la cilindrul 2. Acest tub extractor larg conectat la tubul extractor cu trei porțiuni unitate de extracție 4. Compusul este de preferință efectuată în secțiunile . Aparatul Soxhlet este încălzit într-o baie de apă sau nisip cu încălzitoare electrice închise.
Fig. 2.1. Aparat de extracție Soxhlet.
Materialul extras este plasat într-un manșon de hârtie cilindric, care este introdus în extractor. Lungimea manșonului trebuie să fie astfel încât în extractor marginea sa să fie la nivelul punctului superior al sifonului.
Furtune fabricate, navertyvaya în mai multe straturi pe o hârtie de filtru cilindric, cu un capăt rotunjit disc de lemn al cărui diametru este de 1-2 mm mai mic decât diametrul interior al extractorului. Hârtia trebuie să se extindă dincolo de marginile semifabricatului cu aproximativ 2/3 din diametrul semifabricatului. Această parte a lucrării ca înșurubarea pe disc este pliat astfel încât să formeze partea de jos a căptușelii, care este plasat bumbac ușor degresează și se transferă substratul cantitativ sub formă de particule, astfel încât înălțimea de sus headspace stânga de aproximativ 1 cm.
Materialul care urmează a fi extras în manșon este acoperit cu un strat de vată de bumbac care împiedică pătrunderea particulelor și, în plus, promovează o distribuție uniformă a solventului care curge în extractorul din condensatorul de reflux. Această lână este îndepărtată în prealabil reziduuri de grăsime și material extras din pistil și mortar, în care este măcinat. Utilizați mai întâi cu vată uscată de bumbac și apoi ușor umezită cu un solvent utilizat pentru extracție. Această vată de bumbac este plasată în căptușeală de sus și capetele libere ale manșonului sunt pliate spre interior, închizându-le.
Balonul de extracție este pre-uscat și cântărit. Extractorul este turnat printr-un frigider folosind o pâlnie mică pentru a turna solventul într-o cantitate astfel încât să fie acoperită cu materialul extras din manșon. În această formă, materialul de extracție este lăsat timp de 6 până la 8 ore. Apoi, atât de mult solvent este adăugat la aparat, astfel încât cantitatea sa totală să fie de unu și jumătate mai mare decât capacitatea de lucru a extractorului.
Dispozitivul este montat pe dispozitivul de încălzire, apa este permisă în frigider și conținutul încălzit al vasului. Solventul din balon fiind aparatul fierbe și vaporii sunt alimentați prin tubul 4 în partea superioară a extractorului 2 și apoi la frigider 1. Aici se condensează vaporii și condensul curge în extractor, irigarea manson situat în acesta cu material extractabil. Când nivelul lichidului din extractorul este deasupra părții de sus a sifonului, este turnat pe unitatea de balon tub sifon. Încălzirea balonului sunt cu o astfel de intensitate încât în 1 oră 8 - 10 transfuzie lichid din extractor în vasul de colectare. După 8-10 - extracție oră în condițiile de mai sus a fost eșantionate pentru caracterul complet al îndepărtării grăsime. Pentru acest frigider îndepărtate cu grijă, iar vasul extractor este înclinat spre sifonului, astfel încât conținut în primul lichid curg prin sifonul în balon. Apoi scoateți extractorul și îmbinați câteva picături de lichid pe geamul de ceas. Dacă, după evaporarea eterului pe grăsime de sticlă nu, apoi extracția este considerată completă.
Miscella rezultată este transferată cantitativ într-un balon cântărit și solventul este distilat. Apoi balonul cu grăsime se usucă într-o etuvă de uscare la 100 - 105 ° C până la o greutate constantă.
* Dacă mielcele rezultate se dovedesc a fi tulbure, apoi, înainte de distilarea solventului, se filtrează printr-un filtru de hârtie într-un balon cântărit, filtrul fiind spălat cu un solvent pentru a evita pierderea de grăsime.
* Dacă grăsimea se găsește în eșantion pentru a completa extracția de grăsime în miselle, extracția este continuată încă 3 ore, după care se verifică din nou completitudinea extracției.
Unde A este proba substratului de testare; a este masa bulbului gol; a1 - masa balonului cu grăsime.
2.3.Solvenții utilizați pentru extracția grăsimilor
Solventul utilizat în extracție este dietil
(S2N5OS2N5), punct de fierbere scăzut (până la 60 ° C), extracție cu eter de petrol sau benzen, cloroform (CHCl3), dicloretan (C2H4Cl2). hidrocarbură clorurată putere solvent mai mare decât cea a esterilor din petrol sau dietil, dar împreună cu prima grăsime poate recupera substanțele înrudite, inclusiv colorate. Dietileter are un punct de fierbere mai mic și este ușor de îndepărtat prin distilare, dar dezavantajul major este capacitatea de a dizolva cantități semnificative de apă (până la 8%)
Și o serie de substanțe legate de grăsimi. Eterul de petrol, dimpotrivă, nu extrage apă, ci are un punct de fierbere mai ridicat. Este capabil să fie adsorbit de grăsimi, deci este nevoie de mult timp să-l eliminați de la missella.
Dacă eșantionul de grăsime extras din materialul gras este destinat să studieze conținutul lipidelor libere de diferite tipuri și compoziția lor în acesta, este mai bine să se utilizeze eter de petrol cu punct de fierbere scăzut ca extractant. Dacă, totuși, există acizi hidroxi în materialul gras, extracția se efectuează cu eter dietilic.
3. PARTEA EXPERIMENTALĂ
3.1. Determinarea grăsimilor brute pe un reziduu uscat prin metoda perfuziei
Echipamente, reactivi și substraturi de testare:
Semințe de floarea-soarelui, in, rapiță, muștar, coriandru și. t n.
Solvent: benzină de calitate alimentară.
Dulap de uscare, cântare electronice, extractor cu gât larg, plicuri de hârtie de filtru
1) Semințele, uscate în stare absolută uscată (temperatură 100 - 105 ° C, 6 ore), sunt măcinate fin într-un măcinător de cafea timp de 30 de secunde.
2) Aproximativ 1 g din materialul de testare (substrat) este plasat în pliculețe de hârtie de filtru pre-uscate, numerotate și cântărite cu o precizie de ± 0,005 g pe un echilibru electronic.
3) Sachetele numerotate cu eșantioane sunt plasate într-un vas cu gât larg și turnate cu un solvent care trebuie să acopere pachetele cu 1,5-2 cm, după care borcanul este închis cu un dop.
4) Schimbarea solventului. Pentru a îndepărta complet lipidele, este necesar să schimbați solventul de 5 ori, fără a scoate pachetele din vas. Primele 3 canalizări sunt produse în 24 de ore, ultimul - după două zile.
Lecția numărul 2 (2 ore cu o săptămână de pauză de la cea precedentă).
5) Îndepărtați coletele cu probe fără grăsimi și uscați-le mai întâi cu aer sub pescaj și apoi în cutia de uscare la o temperatură de 100 - 105 ° C până la o greutate constantă.
6) determină masa grăsimilor brute din diferența dintre masele de materie primă și materia uscată după îndepărtarea extractului.
-un eșantion de semințe uscate zdrobite împreună cu un pachet ............... 1.588 g
-greutatea plicului uscat ...................................................... .. 0,474 g
-masa plicului după degresare ............................ 1,118 g
- greutatea semințelor 1,588 - 0,474 = 1,114 g
-greutate de ulei 1.588 - 1.118 = 0.470 g
-Fracția de masă a uleiului ω = 0,470 / 1,114 = 0,4228 sau 42,28%
Atenție vă rog! Diferența dintre conținutul de ulei în determinările paralele nu trebuie să depășească 1%.
1. Comparați rezultatele cu datele de referință.
2. De ce este extracția grăsimii (uleiului) efectuată cu mai multe porții de solvent în 5 deschideri? Amintiți-vă din cursul chimiei fizice expresiile matematice care conectează masa substanței extrase cu multitudinea procesului de extracție.
3. Care sunt posibilele motive pentru lungimea procesului de extragere a grăsimilor din semințe. Cum influențează factorii, cum ar fi gradul de măcinare a materiei prime și temperatura procesului, viteza de extracție?
5. Cum supraîncălzirea afectează întreaga extracție a grăsimilor (ulei) în timpul uscării materiei prime?
6. Se indică proprietățile pozitive și negative ale solvenților, cum ar fi eterul dietilic și eterul de petrol.
1. Metode de cercetare biochimică a plantelor / A. I.Ermakov, VVArasimovich, N.P. Yarosh și alții; ed. A. I. Ermakova. -3-a ed. Revizuit. și adăugați. -A. Agropromizdat. Len. Dep. -1987, С-430.
2. Ya. S.Dyachkin. Determinarea grăsimii din semințele oleaginoase prin metoda perfuziei. / Stație experimentală de selecție Don VIIMK / -
3. BN Tyutyunnikov. Chimia de grăsimi. M. Industria Alimentară-1966.-P.632.
Articole similare
-
Aspectele metodice ale lucrărilor virtuale de laborator pe discipline tehnice
-
Orientări metodologice pentru diagnosticul de laborator al varicelor mici
Trimiteți-le prietenilor: