Prezența impurităților, de regulă, reduce punctul de topire al substanțelor. Dacă proba de testare se topește la o temperatură mai mică decât cea indicată în literatura de specialitate pentru o anumită substanță, aceasta indică o puritate insuficientă.
Punctul de topire al substanței care trebuie purificat trebuie să fie determinată după fiecare etapă de purificare a acesteia, de exemplu, după fiecare recristalizare. Dacă recristalizarea ulterioară deja determină o creștere a punctului de topire și coincide cu cea dată în literatură, substanța este considerată pură.
Un criteriu suplimentar pentru puritatea materiei poate servi și ca interval de temperatură în care are loc topirea. De exemplu, în cazul în care produsele pure sunt complet topită în interiorul 0,5-1 O C, substanțe apoi puternic contaminate au nici un punct de topire ascuțit prin încălzire și transformată într-un lichid treptat în decurs de câteva grade. Cu toate acestea, această regulă nu este întotdeauna adevărată, prin urmare, nu trebuie să se tragă concluzii cu privire la calitatea produsului numai pe baza intervalului de temperatură de topire.
Dacă punctele de topire ale celor două eșantioane de testare sunt apropiate sau coincide, acest fapt nu poate totuși să servească drept dovadă că acestea sunt aceeași substanță. Pentru o identificare mai sigură a identității lor, se determină temperatura de topire a amestecului și a probei. Amestecul se prepară prin frecare atentă a cantităților aproximativ egale de ambele substanțe pe sticla de ceas. Temperatura de topire depresiune, adică scăderea punctului de topire al amestecului în comparație cu probele inițiale indică în mod clar că acestea sunt substanțe diferite. Absența depresiei (amestecul este topit la aceeași temperatură ca și cea a compusului inițial) servește ca dovadă a identității substanțelor, cu condiția ca celelalte două substanțe constante (de exemplu, poziția petelor de pe cromatograma în strat subțire), de asemenea, să coincidă. apar excepții, de exemplu, în cazurile în care substanțele de testat intră în reacție chimică cu altele pentru a forma un nou compus cu punct de topire mai ridicat.
Depresia în acest caz nu poate fi observată, deși amestecul este preparat din diferite substanțe. Este practic recomandat ca toate cele trei eșantioane - două substanțe pure și amestecurile lor - să fie topite simultan pe același dispozitiv. Astfel, diferența este mai ușor de detectat. Atunci când se utilizează o metodă capilară, proiectarea dispozitivului ar trebui să permită introducerea simultană a trei capilare.
Trebuie remarcat faptul că determinarea temperaturii de topire la identificarea preliminară a substanțelor dă rezultate fiabile numai atunci când substanța se topește fără descompunere. Pentru a asigura stabilitatea compusului în timpul topirii, este lăsat să se cristalizeze și să se topească încă o dată. Dacă se produce topirea la aceeași temperatură, rezultatul poate fi de încredere. Punctul de topire al substanțelor instabile la încălzire nu este o valoare constantă. Aceasta depinde în mare măsură de condițiile de determinare. - Rata de încălzire se ridică materia solidă, prezența oxigenului atmosferic, etc. Practic descompunerea substanței începe chiar înainte de a se topește. Produsele de descompunere dau o depresiune cu substanța de bază, astfel încât temperatura de topire determinată este mai mică decât cea reală. Cu respectarea strictă a consecvenței condițiilor definiției, puteți obține o reproducere satisfăcătoare a rezultatelor. În astfel de cazuri, este permisă utilizarea punctului de topire cu descompunere pentru caracterizarea substanței. Trebuie avut în vedere doar faptul că precizia cifrelor obținute este foarte relativă și este valabilă numai pentru condițiile specifice ale determinării selectate. Dacă descompunerea se datorează oxidării substanței cu oxigen de aer, punctul de topire este determinat într-o atmosferă de gaz inert sau într-un vid.
Prin măsurarea numai a punctului de topire, este imposibil să se facă o judecată finală cu privire la puritatea probei de testare sau identitatea celor două probe.
Articole similare
-
Metode pentru purificarea și determinarea purității substanțelor
-
Determinarea caracteristicilor cantitative ale eliberării de aks
Trimiteți-le prietenilor: