C23C18 / 18 - tratarea prealabilă a materialului acoperit
Proprietarii brevetului RU 2544319:
Federal Enterprise Unitary State "Institutul de Cercetare Științifică All-Rusă a Materialelor Aviației" (FSUE "VIAM") (RU)
Invenția se referă la un metal de placare chimică a suprafeței materialelor compozite, în particular material compozit cu matrice metalică de carbură de siliciu-aluminiu. Procedeul cuprinde degresare, o primă spălare, gravare, a doua clătire, depunere neelectrică de nichel, a treia spălare și uscare, în care gravură este realizată într-o soluție apoasă care conține acid 20-35% gr. Fluorhidric și 10-35 g / l fluorură de amoniu, pentru 15-30 secunde, la o temperatură de soluție de 10 până la 40 ° C. Depunerea chimică a nichelului poate fi efectuată la o temperatură cuprinsă între 55 și 70 ° C. O soluție pentru nichel electroless placare suprafața compozit cu matrice metalică de carbură de aluminiu-siliciu cuprinde, clorură g / l nichel 6-nichel sulfat apos sau apos 7 10-20, 10-50, acid citric, acid lactic, 5-50, clorură de amoniu 15-35 , fluorură de amoniu, 2-25, 1-sodiu apos hipofosfit 10-45, amoniac apos într-o cantitate care să asigure o soluție la pH 7,0 ÷ 8,0 și apă. Invenția furnizează un pași continuu și uniform de acoperire cu nichel fără a realiza suprafața de sensibilizare și de activare tratată și asigură o stabilitate îmbunătățită a soluției nichelare chimice în timpul manipulării și depozitării. 2 N. și 1 zp. ф-лы, 3 пр.
Invenția se referă la domeniul de placare chimică a suprafețelor metalice, metaloceramicele, materiale compozite cu matrice metalică, în particular material compozit cu matrice metalică din carbură de aluminiu siliciu (denumit MBT AlSiC), și poate fi utilizat pentru ambele acoperiri funcționale în industria electronică, instrument, industria aviatică, și în scopuri decorative.
Suprafața MMCM AlSiC este o combinație de suprafețe alternante de aluminiu și carbură de siliciu. Atunci când straturile metalice sunt aplicate pe suprafețe compozite, apar dificultăți datorită diferitelor metode de pregătire a suprafeței diferitelor materiale înainte de metalizarea chimică.
Într-o metodă cunoscută de metalizare chimică a aluminiului, pentru a crește aderența acoperirii cu nichel, se efectuează un tratament dublu de zinc [Metode chimice pentru fabricarea acoperirilor metalice. Nikandrova L.I. - L. Mashinostroenie, 1971, pag. 104. Tabelul 17, (pag. 32-34)]. Cu toate acestea, atunci când se utilizează acest tratament, nu este posibil să se obțină o acoperire cu nichel pe secțiunile carbidului de siliciu AICM AiSiC. aceasta nu duce la activarea suprafeței sale.
Dezavantajele metodelor descrise sunt următoarele. Acestea includ un număr mare de operațiuni de prelucrare tehnologică, cum ar fi sensibilizarea și activarea. În soluția de activare este utilizată o sare de paladiu scumpă, ceea ce duce la o creștere semnificativă a costului procesului de metalizare. Ca soluție sensibilizantă, se folosește un sistem bazat pe săruri de staniu, care se caracterizează printr-o instabilitate ridicată în timpul funcționării, ca urmare a cărei soluție trebuie schimbată frecvent. Schemele tehnologice descrise nu pot fi utilizate pentru a activa suprafața combinată a MMCM AlSiC și depunerea stratului de acoperire pe aceasta. Acest lucru se datorează faptului că, ca urmare a separării de contact a staniu și paladiu pe suprafața de aluminiu, aderența stratului de nichel depus pe substrat este redusă drastic. În plus, tratarea carburii de siliciu cu o soluție de sare a unui metal nobil (paladiu sau aur) face dificilă activarea suprafeței datorită inerției chimice ridicate.
Majoritatea soluțiilor alcaline cunoscute de nichelare chimică conțin liganzi organici care împiedică precipitarea hidroxizilor de nichel. Ca liganzi se introduc săruri ale acizilor organici, cum ar fi citric, succinic, lactic, propionic, aminoacetic. În practică, sărurile cele mai utilizate pe scară largă de acid citric, care este asociată cu disponibilitatea lor, costuri scăzute și ușurința de preparare a soluțiilor cu utilizarea lor.
Soluție alcalină cunoscută de nichel chimic conținând g / l: sulfat de nichel sau clorură 20-50, hipofosfit de sodiu 10-25, clorură de amoniu 35-55, citrat de sodiu 35-55; condiții de proces pH = 7,5-9,0, temperatură + 78- + 88 ° C [GOST 9,305-84]. Dezavantajele soluției sunt concentrațiile ridicate de săruri de nichel și o temperatură de funcționare ridicată.
soluție cunoscută alcalină electroless nichelare conține, în g / l: sulfat de clorură de nichel 25 Nichel 25 Citrat de sodiu 50 clorură de amoniu 35, hipofosfit de sodiu 30, amoniac (până la pH 8-9). Depunerea chimică a nichelului în această soluție se efectuează la o temperatură de + 80- + 88 ° C [Metode chimice pentru fabricarea acoperirilor metalice. LI Nikandrova. - L. Mashinostroenie, 1971, 104 p. Tabel. Il.10. Библ.64 назв. P.34]. Dezavantajele acestei soluții includ concentrație mare de nichel în soluție, la temperaturi ridicate și pH-ul soluției, rezultând adeziune slabă a acoperirii și suprafața tratată și, în consecință, necesitatea preliminară de pregătire zincate suprafață de aluminiu înainte de placare cu nichel chimic.
Un dezavantaj obișnuit al soluțiilor date este posibilitatea de a depune o acoperire cu nichel numai pe o suprafață metalică. Pentru a asigura depunerea nichelului pe suprafața carburii de siliciu fără a îndepărta pelicula de oxid de siliciu de pe suprafață, este necesară pregătirea suplimentară a suprafeței, cum ar fi, de exemplu, sensibilizarea și / sau activarea.
Un obiectiv al grupului propus de invenții este alegerea și optimizarea soluției mod etch și corodare pentru activarea eficientă a suprafeței compozit de carbură de aluminiu și siliciu, pentru îndepărtarea completă a contaminanților din suprafața MBT AlSiC, în special după măcinare și selecția și optimizarea soluției chimice nichelare, care permite obținerea înveliș de nichel de înaltă calitate pe suprafața MMKM AlSiC (pe site-uri din aluminiu și carbură de siliciu).
Rezultatul tehnic al invenției constă în asigurarea continuității și uniformitatea stratului de nichel, aderenta la suprafata compozit MBT AlSiC, creșterea stabilității soluției nichelare chimice în timpul manipulării și depozitării, precum și simplificarea procesului de fabricație prin eliminarea etapelor de sensibilizator și activarea și reducerea costurilor de proces prin eliminarea utilizarea sărurilor scumpe de paladiu și reducerea numărului de etape.
Respectivul rezultat tehnic se realizează datorită faptului că metoda chimică de suprafață nichelare din material compozit cu matrice metalică de carbură de siliciu de aluminiu cuprinde degresare, o primă spălare, gravare, a doua clătire, depunere neelectrică de nichel, a treia spălare și uscare, în care gravură este realizată într-o soluție apoasă conținând 20 -35% în greutate acid fluorhidric și 10-35 g / l fluorură de amoniu, timp de 15-30 s la o temperatură de soluție de 10 până la 40 ° C.
Respectivul rezultat tehnic se realizează, de asemenea, datorită faptului că soluția de nichel chimic placare material compozit cu matrice metalică de carbură de siliciu de aluminiu conține clorură de nichel 6-apos sau nichel sulfat 7-apă, acid citric, acid lactic, clorură de amoniu, fluorura de amoniu, hipofosfit de sodiu 1-apos și amoniac apos la următorul raport component, g / l:
Clorură de nichel 6-apă sau
Depunerea chimică a nichelului din soluția de mai sus se efectuează la o temperatură cuprinsă între 55 și 70 ° C.
Ca amoniac apos poate fi utilizată o soluție de orice concentrație.
Dificultatea chimic depunere de nichel pe carbură de siliciu cauzată de prezența straturilor de oxizi dense de oxid de siliciu, ceea ce duce la suprafață ridicată inerția chimică. Prelucrarea de carbură de siliciu cu o soluție apoasă care conține acid 20-35% gr. Fluorhidric și 10-35 g / l fluorură de amoniu, promovează dizolvarea stratului inert de oxid de siliciu și astfel activarea suprafeței este asigurată de carbură de siliciu. Secțiunile suprafeței de aluminiu sunt supuse unei îndepărtări suficiente a filmului de oxid și a contaminanților pentru metalizarea ulterioară.
Deoarece MBT AlSiC suprafață din aluminiu este chimic componenta cea mai activă, etapa de degresare de suprafață poate fi realizată prin orice metodă cunoscută de degresare de aluminiu, în special de GOST 9.305-84. După degresare, produsul este spălat bine din resturile soluției de degresare. Operația de decapare este realizată într-o soluție apoasă care conține acid fluorhidric 20-35% gr. Și 10-35 g fluorură / l amoniu, timp de 15-30 de secunde, la o temperatură a soluției de + 10 + 40 ° C Soluția de mai sus și tratamentul de decapare poate prepara în mod eficient o suprafață compozit din carbură de aluminiu și siliciu pentru depunerea chimică de nichel. Acest lucru se datorează faptului că o concentrație ridicată de acid fluorhidric asigură o evoluție rapidă de gaz în timpul operației de corodare, ceea ce contribuie la îndepărtarea eficientă a contaminanților sunt blocate în timpul pieselor de măcinare. Folosind o soluție ce conține cantitate minimă de acid fluorhidric face necesară pentru a crește timpul operației de corodare pentru a îndepărta pelicula de oxid de siliciu pe suprafața de carbură de siliciu, care, la rândul său, duce la overpickling secțiuni de suprafață din aluminiu în timp ce îndepărtarea insuficientă a impurităților sunt lipite după măcinare. Prezența în soluție crește concentrația de fluorură este fluorură de amoniu în ioni de soluție, care, la rândul său, facilitează îndepărtarea peliculei de oxid de siliciu pe suprafața de carbură de siliciu. Astfel, procesul de corodare cu 15-30 nu duce la păscut aluminiu excesiv și, în același timp, permite de a elimina complet contaminarea cu ambele porțiuni de aluminiu și cu porțiunile de carbură de siliciu. Clătirea ulterioară după gravarea de pe suprafața produsului elimină soluția de etch rezidual și produsele de etch. Aceasta este urmată de depunerea chimică de operațiuni de nichel, care se efectuează la o temperatură de + 55- + 70 ° C într-o soluție alcalină în următorul raport, g / l:
Clorură de nichel 6-apă sau
În concluzie, produsul este spălat și uscat.
Utilizarea unei combinații de acid citric și acid lactic face posibilă creșterea stabilității soluției în timpul funcționării și depozitării. Prezența ionilor de fluor în soluție face posibilă menținerea suprafeței carburii de siliciu în stare activă, ceea ce facilitează depunerea unei acoperiri de nichel continuă atât pe suprafața suprafeței cu aluminiu, cât și pe suprafețele cu carbură de siliciu. Efectuarea procesului de depunere chimică a nichelului într-o soluție cu o concentrație redusă de ioni de nichel și la temperaturi scăzute și valori ale pH-ului permite acoperirea cu nichel să fie depusă pe suprafața de aluminiu fără tratament suplimentar cu zinc. Acest lucru se datorează faptului că la temperaturi ridicate și valori ale pH-ului există o precipitare accelerată a nichelului, rezultând o aderență scăzută la suprafața tratată.
Următoarele sunt exemple de placare cu nichel chimică a diferitelor produse din MMCM AlSiC.
Piesa de prelucrat a fost o placă din MMCM AlSiC cu dimensiunea de 104 × 59 × 3 mm. Procesul de procesare a inclus următorii pași:
1. Degresarea chimică a suprafeței materialului a fost realizată într-o soluție a compoziției, g / l:
Sticlă lichidă de sodiu
Procesul a fost realizat la o temperatură de soluție de + 70 ° C timp de 15 minute.
2. Spălarea a fost efectuată cu apă caldă și rece timp de 4 minute.
3. Gravarea a fost efectuată într-o soluție apoasă conținând 20-35% în greutate acid fluorhidric și 10-35 g / l fluorură de amoniu, timp de 20 de secunde la o temperatură de + 20 ° C.
4. Apoi clătiți în apă rece timp de 30 de secunde.
5. În soluția propusă, s-a efectuat o placare cu nichel chimic la următorul raport component, g / l:
Clorura de clorură 6-apă
Procesul de placare cu nichel chimic a fost realizat la o temperatură de soluție de + 60 ° C timp de 40 de minute.
6. Apoi a fost efectuată spălarea dublă în apă caldă fierbinte.
7. În concluzie, produsul a fost uscat cu aer cald + 70 ° C.
Produsul finit a fost obținut cu o acoperire continuă și uniformă cu o grosime de 4,1 pm.
Calitatea aderenței stratului de nichel la substrat a fost verificată în conformitate cu GOST 9.302-88 prin două metode: încălzirea și aplicarea unei rețele de zgârieturi.
Prin metoda de încălzire, articolul acoperit a fost încălzit la + 200 ° C, menținut la această temperatură timp de 1 oră și răcit în aer. Pe baza rezultatelor controlului vizual al blisterelor, înlăturarea, peelingul și crăparea, nu a fost găsită.
Prin metoda de aplicare a grilei zgârierea suprafeței articolului cu zgârieturi margine de oțel, acoperite cu nichel cauzate 8 paralel cu adâncimea distanței de metal de bază 2 mm una față de cealaltă și 8 zgârieturi paralele la o distanță de 2 mm perpendicular pe ele de la un altul. Ca urmare a experimentului de peeling, nu a fost observată nici o acoperire.
Pe întreaga durată de viață a soluției chimice de placare cu nichel, precipitarea spontană a nichelului în volumul soluției și pe pereții băii nu a fost observată. Astfel, se poate concluziona că soluția propusă este foarte stabilă în timpul operării și depozitării.
Piesa de prelucrat a fost un corp de transmițător cu microunde care măsoară 180 × 150 × 30 mm de la MMKM AlSiC cu geometrie complexă a suprafeței și găuri orbite. Procesul de procesare a inclus următorii pași:
1. Degresarea chimică a suprafeței materialului a fost realizată într-o soluție a compoziției, g / l:
Procesul de placare cu nichel chimic a fost realizat la o temperatură de soluție de + 90 ° C timp de 40 de minute.
6. Apoi, a fost efectuată o spălare dublă în apă caldă fierbinte.
7. În concluzie, produsul a fost uscat cu aer cald + 70 ° C.
Acoperirea pe produs sa dovedit a fi continuă, cu un grad ridicat de uniformitate, cu grosime de 5,3 μm.
Calitatea aderenței stratului de nichel pe substrat, ca în primul exemplu, a fost testată în conformitate cu GOST 9.302-88 prin două metode: prin încălzirea și aplicarea unei rețele de zgârieturi.
Prin metoda încălzirii, articolul acoperit a fost încălzit la + 180 ° C, menținut la această temperatură timp de 1 oră și răcit în aer. Pe baza rezultatelor controlului vizual al blisterelor, înlăturarea, peelingul și crăparea, nu a fost găsită.
Piesa de prelucrat a fost un radiator de 150 × 150 × 70 mm de la MMKM AlSiC cu aripioare de îndepărtare a căldurii. Procesul de procesare a inclus următorii pași:
1. Degresarea chimică a suprafeței materialului a fost realizată într-o soluție a compoziției, g / l:
Sticlă lichidă de sodiu
Procesul a fost realizat la o temperatură de soluție de + 70 ° C timp de 15 minute.
2. Spălarea a fost efectuată cu apă caldă și rece timp de 4 minute.
3. Decaparea a fost efectuată într-o soluție apoasă conținând 20-35% în greutate acid fluorhidric și 10-35 g / l fluorură de amoniu timp de 20 de secunde la o temperatură de + 30 ° C.
4. Apoi spălați în apă rece timp de 30 de secunde.
5. Placarea cu nichel chimic a fost efectuată în soluție la următorul raport de componente, g / l:
Clorura de clorură 6-apă
Amoniac apos (o soluție de 29% în greutate)
este conținut într-o cantitate,
Procesul de placare cu nichel chimic a fost efectuat la o temperatură de soluție de + 85 ° C timp de 40 de minute.
6. Apoi, a fost efectuată o spălare dublă în apă caldă fierbinte.
7. În concluzie, produsul a fost uscat cu aer cald + 70 ° C.
Acoperirea pe produs a avut o grosime continuă și uniformă de 6,5 μm.
Prin metoda de aplicare a grilei zgârierea suprafeței articolului cu oțel acoperite cu nichel margine 6 zgârieturi paralele adâncimea cauzate până metalului de bază la o distanță de 2,5 mm una de alta și 6 zgârieturi paralele la o distanță de 2,5 mm perpendicular pe ele de la un altul. Ca urmare a experimentului de peeling, nu a fost observată nici o acoperire.
1. Procedeu de nichel electroless placare suprafața compozit cu matrice metalică de carbură de aluminiu-siliciu, care cuprinde degresare, o primă spălare, gravare, a doua clătire, depunere neelectrică de nichel, a treia spălare și uscare, caracterizat prin aceea că gravare este realizată într-o soluție apoasă conținând 20-35. % acid fluorhidric și 10-35 g fluorură / l amoniu, timp de 15-30 de secunde, la o temperatură a soluției de 10 până la 40 ° C.
2. Metodă conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că depunerea chimică a nichelului se efectuează la o temperatură cuprinsă între 55 și 70 ° C.
3. O soluție de nichel neelectrolitic metal de placare compozit cu matrice de metoda carbura de aluminiu-siliciu conform revendicării 1, care conține 6-clorură de nichel sau nichel sulfat apos 7-apă, acid citric, acid lactic, clorură de amoniu, fluorura de amoniu, hipofosfit de sodiu și soluție apoasă 1 amoniac apos, cu următorul raport component, g / l:
clorură de nichel 6-apă sau
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: