Lucrări de laborator privind sinteza organică
eter eteric pe metalul de sodiu. Fracțiunea este colectată în intervalul 60-65 ° C. Randament 8 g.
Etil propil eter (1-etoxipropan, propiletil eter) este un lichid incolor. Se amestecă cu alcool etilic și eter dietilic, insolubil în apă. Punctul de topire este de 79 ° C; punctul de fierbere este de 61-64 ° C; df = 0,7386.
13. Ester fenil etil (fenetol).
2SN3SN2-OH + 2Na -> - 2SN3SN2-ONa + H2 CHSCH2-ONa + SvNv-OH - + CeH5-ONa + CH3CH2 -OH C6H5-ONa + CI-bCHo-Br C6H5-O-CHzCH3 + NaBr
Cu fenol de lucru în ochelari de protecție și mănuși de cauciuc!
1 Nu puteți folosi o baie de apă.
Reactivi. Fenol 9,4 g; bromură de etil 9,6 ml (sau iodură de etil 15,4 ml); metal de sodiu 2,3 g; alcool etilic absolut (vezi pagina 63) 40 ml; hidroxid de sodiu; clorură de calciu; dietil eter.
balon cu fund rotund cu gât de 100 ml capacitate conectat cu un agitator mecanic și reflux, condensator de apă, calciu tub de uscare clorura de vârf închis (Fig. 32). 30 ml de alcool etilic absolut sunt plasate într-un balon. Al treilea orificiu al balonului este acoperit. Deschiderea plută, 2,3 g de sodiu metalic sunt adăugate treptat în balon cu o suprafață strălucitoare * tăiată în bucăți mici. Sodiul este păstrat într-un pahar cu kerosen, înainte de a fi aplicat într-un balon, acesta este scos cu grijă în hârtie de filtru. Amestecarea cu un agitator mecanic accelerează reacția de formare a etoxidului de sodiu. O soluție de 9,4 g de fenol în 10 ml de alcool etilic absolut este adăugată la soluția de alcoxid de sodiu rezultată. După aceea, balonul este atașat într-o pâlnie de picurare și încet, în picături și cu agitare se toarnă 9,6 ml de bromură de etil (15,4 ml sau iodură de etil). Amestecul de reacție se încălzește pe o baie de apă (temperatura apei circa 70 ° C) până când, până când soluția nu mai dezvăluie alcalină la turnesol (aproximativ 4 ore). Reacția se desfășoară într-o soluție alcoolică; alcoolul etilic dizolvă atât fenolatul de sodiu, cât și halogenurile de etil, asigurând omogenitatea reacției medii și ușoare.
La sfârșitul reacției, balonul este conectat la un răcitor de apă descendent, iar etanolul și halogenura de etil, care nu reacționează, sunt distilate cât mai mult posibil.
Balonul se răcește și apoi se adaugă la conținutul său 20 ml de soluție de hidroxid de sodiu 50% care leagă fenolul nereacționat. Bromura de sodiu formată în același timp se dizolvă.
Fenetolul este extras cu eter într-o pâlnie de separare (de 3 ori în porții de 20, 15 și 15 ml). Extractele eterice sunt combinate și uscate cu clorură de calciu. Eterul este distilat (Figura 12) și apoi din același balon - fenetol. Fracțiunea care fierbe la 169-174 ° C este colectată. Randament 9 g.
Fenetol (fenil eter etilic, etoxibenzen) - lichid incolor, cu un miros plăcut, amestecat cu etanol și eter dietilic, insolubil în apă. Punct de topire -30,2 ° C; punctul de fierbere 172 ° C; df _ 0,9666; pe - 1,5076.
Spectrul UV: Hmax = 269 nm, e = 1500.
14. Acid fenoxiacetic.
C6H5-OH + NaOH CeH5-ONa + H20 CI-CH2-COOH + NaOH CI-CH2-COONa-fH20
Reactivi. Acid cloracetic 10 g; fenol 6 g; hidroxid de sodiu 15 g; acidul clorhidric; carbonat de sodiu; dietil eter.
Cu fenol lucrați în ochelari de protecție și mănuși de cauciuc!
Într-un balon cu fund rotund de 200 ml, se dizolvă 15 g de hidroxid de sodiu în 30 ml de apă, apoi se adaugă 6 g de fenol la soluția rezultată cu precauție! La o soluție alcalină de fenol, răcită la temperatura camerei, se adaugă în porții mici 10 g de acid cloracetic dizolvat în 20 ml de apă. (Reacția mediului după introducerea acidului clor-acetic trebuie să fie alcalină.)
Balonul a fost conectat cu un condensator de reflux cu apă și se încălzește într-o baie de apă care fierbe timp de 1 h. Amestecul de reacție a fost răcit din nou la temperatura camerei și se acidulează cu acid clorhidric 10% până la acid la roșu Congo. Acidul fenoxiacetic eliberat este extras cu eter într-o pâlnie de separare (de 2 ori în porții
Descărcați cartea "Lucrări de laborator privind sinteza organică" (1.6Mb)
Trimiteți-le prietenilor: