După efectuarea cristalizării, este necesar să se se asigure că substanța este suficient de curată. Metoda cea mai simplă și cea mai eficientă pentru identificarea și determinarea purității unei substanțe este determinarea punctului său de topire (Tm). Punctul de topire este domeniul de temperatură la care solidul trece în faza lichidă. Toți compușii chimici puri au un interval de temperatură îngust pentru trecerea de la starea solidă la starea lichidă. Acest interval de temperatură pentru substanțele pure este de maximum 1-2 ° C. Utilizarea punctului de topire ca măsură a purității substanței se bazează pe faptul că prezența impurităților (1) scade punctul de topire și (2) extinde intervalul de temperatură de topire. De exemplu, o probă pură de acid benzoic se topește în intervalul 120-122 о С și ușor contaminată la 114-119 о С.
Utilizarea punctului de topire pentru identificare diferă evident, cu mare incertitudine, deoarece există mai multe milioane de compuși organici și, în mod inevitabil, punctele de topire ale multor dintre ele coincid. Cu toate acestea, mai întâi, Tm a substanței obținute în sinteză aproape întotdeauna diferă de Tm a compușilor inițiali. În al doilea rând, este posibilă utilizarea tehnicii de "determinare a punctului de topire al unei probe mixte". Dacă Tm a unui amestec de cantități egale de substanță de testat și de probă cunoscută nu diferă de Tm din acesta din urmă, ambele eșantioane sunt aceeași substanță.
METODA DE DETERMINARE A TEMPERATURII DE MELTING. Se freolează substanța testată într-o pulbere fină. Umpleți substanța cu un capilar (3-5 mm înălțime, capilarul trebuie să fie cu pereți subțiri, sigilați pe de o parte, cu un diametru interior de 0,8-1 mm și o înălțime de 3-4 cm). Pentru a face acest lucru, strângeți ușor capilarea cu capătul deschis în pulberea substanței și loviți-o periodic cu capătul etanșat pe suprafața mesei de 5-10 ori. Pentru a schimba complet pulberea în capătul închis al capilarului, este aruncat într-un tub de sticlă verticală (30-40 cm lungime și 0,5-1 cm în diametru) pe o suprafață tare. Introduceți capilarul într-o casetă metalică fixată pe vârful termometrului (Figura 3.5) și plasați termometrul cu caseta din dispozitiv pentru a determina punctul de topire.
P și p. 3.5. Plasarea capilarelor în determinarea punctului de topire
În dispozitiv, un termometru cu capilare este încălzit de o spirală electrică, tensiunea este alimentată prin transformator, iar viteza de încălzire este determinată de tensiunea aplicată. În primul rând, dispozitivul este încălzit la o viteză de 4-6 ° C pe minut și la 10 ° C înainte ca temperatura propusă Tm să fie încălzită la o viteză de 1-2 ° C pe minut. Punctul de topire este intervalul de la înmuierea cristalelor (umectarea substanței) până la topirea completă.
Datele obținute sunt înregistrate într-un jurnal de laborator.
Distilarea este o metodă importantă și folosită pe scară largă de purificare a lichidelor organice și de separare a amestecurilor lichide. Această metodă constă în fierberea și evaporarea lichidului, urmată de condensarea vaporilor din distilat. Separarea a două lichide cu o diferență de punct de fierbere de 50-70 ° C sau mai mult poate fi efectuată prin distilare simplă. Dacă diferența este mai mică, ar trebui folosită o distilare fracționată pe un instrument mai complex. Unele lichide cu puncte de fierbere ridicate se descompun în timpul procesului de distilare. Totuși, când presiunea este coborâtă, punctul de fierbere este coborât, ceea ce permite distilarea lichidelor cu punct de fierbere ridicat fără descompunere în vid.
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: