Chimie și Tehnologie Chimică
Pe lângă dimensiunea porilor, volumul porilor de silicagel și suprafața acestuia joacă un rol important. Dacă creșterea suprafeței dă o creștere a numărului de grupări silanol (densitatea lor este de aproximativ 5 la 1 nm) și numărul de faze grefate cu densitate egală a grefei. atunci creșterea volumului porilor joacă un rol complex. Pe măsură ce volumul porilor crește, nu numai că permeabilitatea silicagelului crește, dar volumul de silice în sine scade și, în consecință, puterea silicagelului, este mai ușor distrusă în timpul transportului. când coloanele de ambalare. presiune ridicată la operarea difuzoarelor. Adevărat, rezistența este determinată nu numai de grosimea pereților celulelor de silicagel, ci și de structura lor. [C.94]
Timpul de ședere al moleculelor compusului test în faza gazoasă depinde de fracțiunea de goluri din coloana ambalată sau capilară. În coloanele de ambalare diferite, densitatea de ambalare poate varia, deci valoarea va varia, de aceea, pentru a determina capacitatea reală de reținere, este necesar să se determine valoarea t a - așa numitul timp de retenție redus [c.254]
Densitatea ambalării coloanelor. Calculat prin formula [c.52]
Deoarece volumul liber al coloanei depinde de densitatea de ambalare și poate fi diferit în diferite experimente, pentru a caracteriza capacitatea reală de retenție [c.13]
Pentru a asigura o distribuție uniformă a particulelor purtătoare solide, tubul trebuie umplut foarte atent. Ambalarea densă are avantajul că, sub influența gazului purtător care curge prin coloană, fantele și canalele care reduc înălțimea plăcii teoretice nu se formează ușor. Pe măsură ce densitatea de ambalare crește, rezistența la curgere crește. dar creșterea eficienței. [C.106]
Efect de perete. Densitatea de ambalare pe unitatea de volum în jurul pereților este întotdeauna mai mică, iar proporția golurilor este mai mare decât în centrul coloanei, mai ales atunci când se utilizează granule de dimensiuni mari. Aceasta conduce la faptul că viteza gazului purtător lângă pereți este mai mare decât în centrul coloanei. Ca urmare, există o estompare suplimentară, așa-numita. efect de perete. definită de relația [c.256]
Din cauza diferențelor de densitate pot fi treptat depozitate primul material de ambalare și suspensie solvent cu o densitate echilibrată utilizată în mod tipic pentru a menține stabilitatea suspensie [63] sau rokovyaz Kie șlam [64], prevenind astfel depunerea materialului de ambalare în timpul coloanei de ambalare [c.84]
Așa cum se arată mai jos, înălțimea echivalentă cu o placă teoretică este direct proporțională cu dp mărime, prin urmare, o coloană efectivă umplută cu particule cu diametru mic trebuie să lucreze presiuni ridicate nr. Din ecuațiile (VII. 3) și (VII. 4) arată că este posibil să se reducă în mod semnificativ căderea de presiune specifică pentru o particulă cu un diametru efectiv dp ușoară creștere a porozității, e. Astfel, schimbarea densității de ambalare a suportului solid. De regulă, este de dorit densitatea maximă posibilă de ambalare. deoarece scăderea în ecuația distanța interparticule reduce membru -niya i, luând în considerare transferul de masă în gazul. Cele mai multe duze au o porozitate situată între 0,3-0,4. Bohemen și Purnell [6] au arătat că porozitatea cărămizii refractare este de 0,42 0,03. Se constată că ambalarea densă maximă este posibilă pentru particulele sferice solide. 8 dă o valoare egală cu 0,26, și strâns, dar umplute aleatoriu duză - valoarea de 0,42, în bună concordanță cu rezultatele de mai sus pentru cărămidă refractară formă neregulată sub formă de particule [1, 28]. Pe baza unui număr relativ mare de coloane foarte apropiate și alte Desti [9] au constatat că porozitatea coloanelor de ambalare cu șamotă și celită variază, respectiv, 0,4-0,5 și 0.2-0.25 g / sl. și densități mai mari sunt obținute pentru particule mici. [C.159]
Deoarece particulele purtătoare pachet cu formă sferică este mai densă și uniformă, este o mai mare măsură de reproducere decât pentru particule purtătoare având o formă arbitrară, ar trebui să fie posibil să se utilizeze numai medii cu particule de formă sferică. Diferența în dimensiunea particulelor reduce densitatea de ambalare datorată apariției neregulilor în ambalajul coloanei. astfel încât particulele purtătoare sferice trebuie să aibă aceeași dimensiune. [C.67]
Amestecul din tub trebuie să fie dens. așa că nu-l face separat straturi. așa cum recomandă Workshop-Maester și Cholnoki [9], și întregul eșantion deodată. Compactarea stratului cu strat al amestecului din tub duce la formarea unei serii de inele de densitate diferită în coloană. care, în pregătirea cromatogramei de sedimente, distorsionează caracterul său. Cele mai clare Cromatogramele sedimentare observate când coloana de ambalare făcută fie manual, adică. E. Mai întâi atingând-l pe o suprafață dură, înainte amestec de terminare contracție, și apoi un pistil de sticlă pentru a obține un strat dens și uniform. sau pe o centrifugă (vezi pagina 82). [C.14]
Umplerea coloanelor se face prin reabsorbția unor cantități mici de umplutură în acesta, menținând un vid de aproximativ 150 mm Hg timp de câteva minute. Art. după care presiunea va scădea dramatic. Umplerea coloanelor poate fi efectuată într-un mod diferit. Pentru a face acest lucru, unul dintre capetele coloanei este acoperit cu un tampon din vata de bumbac, iar substantele sunt introduse prin celalalt capat. destinate umplerii. Pentru a crea densitatea necesară și ambalarea uniformă, coloana este agitată pe mașină. După aceea, capătul superior al tubului este acoperit și cu un tampon de vată de sticlă, iar coloanele sunt conectate cu coturile de legătură la lungimea necesară. Adevăratul adormire a fazei staționare în coloanele spirale (fără utilizarea aspirației) nu este recomandată. Este mai bine să umpleți mai întâi coloanele drepte într-un fel sau altul și apoi să le îndoiți într-o spirală pe o țeavă sau o tijă metalică. [C.58]
Coloana din partea inferioară este conectată cu un tampon de bumbac tratat cu eter. Despre - / 3 din coloană este umplută cu un solvent mixt de echilibru. În timpul ambalării, nivelul lichidului trebuie să fie întotdeauna menținut deasupra umpluturii solide de umplere. Se adaugă o cantitate mică dintr-o pulbere auxiliară pentru filtrarea lui Hy [to-Siper-ce1. amestecat sub formă de pastă, și amestecat intens cu un disc Rasking pentru a elimina urme de aer. Primele coloane de 0,5 cm sunt împachetate strâns pentru a obține o bază solidă pentru coloană. Densitatea de ambalare a restului coloanei este selectată pe baza experienței. [C.355]
Cromatografia cu gaz în practică (1964) - [c.48. c.73]
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: