Esența metodei de permanganatometrie

În permanganatometrie, soluția standard este KMnO4. Esența metodei este oxidarea agenților reducători cu o soluție de permanganat de potasiu. Oxidarea cu permanganat de potasiu poate fi efectuată într-un mediu acid, neutru și alcalin. Dar, practic, oxidarea este efectuată într-un mediu puternic acid în care ionul de permanganat prezintă cele mai puternice proprietăți oxidante. Produsul de reducere a KMnO4 într-un mediu acid este ionul aproape neinflamabil Mn 2+:







Conform legii echivalente, masa molară a echivalenților KMnO4 într-un mediu acid este M / 5.

Într-un mediu neutru:

MnO4 - + 4H + + 3 # 275; = MnO2 + 2 H2O, atunci masa molară a echivalenților KMnO4 este M / 3.

Într-un mediu alcalin: MnO4 - + # 275; = MnO4 2-

Nu este necesar un indicator special pentru titrare, deoarece ionul MnO4 are o culoare distinctă roz.

Pentru a crea un mediu puternic acid, utilizați soluții H2SO4. Folosirea acizilor clorhidric și azotic, sub-admisibil ca acid clorhidric, în plus față de proprietățile acide, și prezintă proprietăți bune exprimate Tel'nykh-reparatorie și are capacitatea de a reacționa cu clor cu KMnO4 eliberare. Acidul azotic, în plus față de proprietățile sale acide, prezintă proprietăți oxidante și poate interacționa cu reductanți detectabili.

Pentru a determina agentul reducător, metode tipic cis-polzujut titrare directă pentru a determina oxidanți - metoda de titrare inversă, și pentru determinarea substanțelor neutre - metode, cum ar fi indirectă (substituție) titrare inversă sau.

Este imposibil să se pregătească o soluție standard în funcție de greutatea exactă din mai multe motive:

1. Permanganatul de potasiu KMnO4 conține impurități.

2. După dizolvarea în apă, permanganatul de potasiu oxidează substanțele organice conținute în apa distilată.

3. Stabilitatea soluției KMnO4 este afectată chiar și de lumină.

Toți acești factori modifică concentrația soluției de KMnO4 și, ca urmare, este imposibil să se pregătească soluția sa principală standard. În acest caz, se prepară mai întâi o soluție de KMn04 cu o concentrație aproximativ egală cu cea necesară (de obicei 0,02 sau 0,05 mol / L). Soluția este lăsată timp de câteva zile până când MnO2 este complet precipitat. depozitate într-un loc întunecat într-o sticlă de sticlă întunecată. După ce soluția KmnO4 este luată pentru a lucra cu ajutorul unui sifon, astfel încât precipitatul de MnO2 să rămână la baza sticlei.

Ca substanțe pentru stabilirea concentrația exactă de lucru a soluției KMnO4 de pornire este aplicabilă în general, oxalat de amoniu dizolvat (NH4) 2 C2 O4 • H2O, oxalat de sodiu Na2 C2 O4 și acid oxalic H2 C2 O4 • 2H2 O. Cel mai convenabil al acestor substanțe este oxalat de sodiu , deoarece cristalizează fără apă și nu este higroscopică.

Instrucțiuni pentru alocare

1. Repetați procedura de siguranță când efectuați lucrări practice. 2. Să se familiarizeze cu instrucțiunile metodologice pentru efectuarea lucrărilor practice pe această temă: "Metode de titrare a oxidării-reducere". 3. Pregătiți locul de muncă. 4. Pregătiți o soluție de lucru permanganat de potasiu. Pregătiți-vă în avans! Poate fi făcut din fixanal. 5. Standardizarea soluției de permanganat de potasiu peste oxalat de sodiu. Scrieți ecuația de reacție într-un notebook. La o temperatură de 90-100 ° C, oxalatul de sodiu este distrus Dacă, în loc de o culoare roz, se transformă maro-maroniu, aceasta înseamnă că a apărut o eroare:





  • cantitate necorespunzătoare
H2S04
  • soluția a fost rece
  • titrarea rapidă
Experiența trebuie repetată! 7. Calcularea rezultatelor muncii. Aplicați legea echivalenților! Fiți atenți! 1. Lucrul cu obiecte din sticlă. 2. Lucrați cu încălzitoare electrice. 3. Lucrați cu un termometru cu mercur. 4. Lucrați cu acizi. 5. Lucrul cu KMnO4. Uita-te la KMO pentru studenți "Metode de titrare de oxidare-reducere". Dezasamblarea problemelor: 1. Caracteristicile generale ale metodelor de reducere a oxidării. 1.1. Care este baza metodelor de oxidimetrie? 1.2. Clasificarea metodelor de oxidimetrie. 1.3. Cerințe pentru OVR, utilizate în oxidimetrie. 1.4. Condiții pentru creșterea vitezei de reacție. 1.5. Indicatori de oxidimetrie. 1.6. Aplicarea metodelor. 2. Esența metodei permanganatometrice. 2.1. Esența permanganatometriei. 2.2. Termeni și condiții. 2.3. Caracteristici ale preparării unei soluții standard. Pentru muncă aveți nevoie de:
  1. burete cu robinet de sticlă
  2. Pipeta Mora
  3. cilindru cilindric
  4. baloane conice pentru titrare
  5. pahare de laborator
  6. pâlnie
  7. placă electrică de încălzire
  8. termometru
  9. soluție de lucru KMnO4 0,1N
  10. soluție de standard primar - 0,05 N Na2 C2O4
  11. soluție de acid sulfuric H2S04 1M
  12. apă distilată
Pentru a prepara 0,1 n p-ra pe o scară tehnico-chimică, se cântăresc 3,16 g de KMn04. se transferă printr-o pâlnie uscată într-un balon de 1 litru și se dizolvă în apă distilată. Se toarnă într-o sticlă de sticlă întunecată, cu un capac de sticlă. Lăsați timp de 5-7 zile într-un loc întunecos. Se scurge cu un sifon, lăsând un reziduu pe fund. Interacțiunea dintre oxalat de sodiu și permanganat de potasiu este conform ecuației: 5Na2 C2 O4 + 2KMnO4 + 8H2 SO4 = 10CO2 + 2MnSO4 + + K2 SO4 + 8H2 O + 5Na2 SO4. Jumătate de reacții: MnO4 + 8H + + 5 # 275; = Mn2 + + 4H2O2C2O4 2- 2 # 275; 5 = 2CO2 Deoarece titrare este efectuată în mediu acid, apoi masa molară echivalentă este M KMnO4 (KMnO4) / 5 = 158.04 g / mol / 5 = 31, 61 g / mol. greutate echivalentă molar de oxalat de sodiu Na2 C2 este O4 M (Na2 C2 O4) / 2 = 134.02 / 2 = 67,01 g / mol.
  • Umpleți biureta cu o soluție de lucru KMnO4. Se stabilește divizarea zecimală a biuretei și valorile volumului în timpul titrării și se determină la marginea superioară a meniscului, deoarece soluția de KMnO4 are o culoare închisă.
  • În trei baloane conice pentru titrare, se adaugă 10 ml de soluție de acid sulfuric și 10,00 ml dintr-o soluție standard de Na2C2O4 utilizând un cilindru gradat folosind o pipetă Mora.
  • Conținutul balonului este încălzit, fără fierbere (până la 80-90 ° C)
  • Soluția fierbinte se titrează cu o soluție de permanganat de potasiu. Primele 2-3 picături decolorează foarte lent, astfel încât fiecare picătură să fie adăugată numai după decolorarea celei anterioare.
  • Titrarea se încheie când apare o culoare roz deschisă de KMnO4. nu dispar în decurs de 1-2 minute. Titrarea se repetă până la obținerea a cel puțin trei rezultate care diferă una de cealaltă cu nu mai mult de 0,1 ml. Volumul se calculează cu o precizie de 0,01 ml.
  • Rezultatele titrării sunt înregistrate într-un tabel.
  • După titrarea cu apă distilată, spălați biureta.
Curățați locul de muncă. calculează:
  1. Volumul mediu al soluției este KMnO4. care a trecut la titrarea unei soluții de Na2C2O4.
  2. Normanța soluției de lucru KMnO4.
  3. Titer de soluție KMnO4.

EXEMPLU DE PROIECTARE A REZULTATELOR LUCRĂRILOR PRACTICE

Lucrarea practică nr. 14. "Standardizarea soluției de lucru a KmnO4 prin soluție de oxalat de sodiu 0,1 N".

Interacțiunea dintre oxalatul de sodiu și permanganatul de potasiu se efectuează conform ecuației:







Articole similare

Trimiteți-le prietenilor: