Vă rog să explicați metodele de determinare a acidității în combustibilul cu reacție din Tadjikistan.
Prin aciditate organică se înțelege prezența în combustibil a compușilor de natură acidă, capabili să provoace coroziunea metalelor. Astfel de compuși includ acizi naftenici (RCOOH), fenoli (C6H5OH), etc. Aciditatea combustibililor este determinată în conformitate cu GOST 6041-51. Combustibilul este tratat cu alcool etilic fierbinte, care dizolvă acizii organici și se titrează cu o soluție de hidroxid de potasiu. Aciditatea este exprimată în mg de KOH necesar pentru a neutraliza 100 ml de combustibil.
Există două modalități principale de determinare a acidității produselor petroliere (benzină, kerosen, ulei de lubrifiere, combustibil) - metoda de titrare și potențiometrică.
Titrarea este de a dizolva uleiul din amestecul de alcool benzen și titrarea soluția rezultată cu o soluție de 0,05N. hidroxid de potasiu, în prezența fenolftaleinei la colorarea în roz. Atunci când metoda potențiometrică, în loc de a monitoriza schimbarea culorii instrumentului indicator utilizat - pH-metru sau potentiometru (sticlă ESL-411-04 și argint electrozi clorură de EVL KOH 1 M sau HCI), capabile să măsoare concentrația ionilor de hidrogen în lichid.
Mai jos este procedura de determinare a acidității și a numărului de acid:
METODĂ DE DETERMINARE A NUMĂRULUI ACID ȘI ACID
PUBLICAREA PKI DE STANDARDE
Moscova
Metoda de determinare a acidității și a numărului de acid
Produse petroliere.
Metoda de determinare a acidității și a numărului de acid
Data introducerii 01.01.80
Acest standard se aplică eter de petrol (cu plumb și benzină fără plumb, nafta, kerosen, motorină, benzină), ulei nedopat, ulei special și unsori de hidrocarburi și stabilește metode pentru determinarea acidității și numărul de acid.
Esența metodei constă în titrarea compușilor acizi ai produsului testat cu o soluție alcoolică de hidroxid de potasiu în prezența unui indicator de culoare pentru determinarea și aciditatea uleiului ușor, exprimat în mg KOH / 100 cm3 pentru uleiuri și grăsimi - indice de aciditate, exprimat în mg KOH / g.
1. ECHIPAMENTE, REACTIVI ȘI MATERIALE
Baloanele Kn-1-100-29 / TC 32, KH-2-100-34 TCS-Kn 2-100-22 TCS-Kn 1-250-29 / TC 32, KH-2-250-34, KSU -2-1-1000-29 / 32 TS, KGU-2-2-1000-34 TCS în conformitate cu GOST 25336.
Decoratorul de pom de Crăciun are o lungime de cel puțin 400 mm.
Frigidere CTP-1-400-14 / 23, HS-1-400-29 / 32 HS, HS-3-400 TCS GOST 25336 frigider sau aer, sau lungime tuburi de sticlă de 700 - 750 mm, cu un diametru interior de 10 - 12 mm .
Buretki pe NTD 1-2-25; 03/02/25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.
Pipete 2-1-50, 2-3-50 conform documentului normativ.
Flacoane 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 în conformitate cu GOST 1770.
Un pahar sau o ceașcă este evaporată în conformitate cu GOST 9147.
Sobă electrică cu spirală închisă de orice tip.
Ochelari de cântărire (buchete) în conformitate cu GOST 25336.
Pâlnie cu încălzire.
Cronometrul sau orele de nisip ChPN-5.
O sticlă (sticlă) din sticlă întunecată sau negri vopsite.
Desicator în conformitate cu GOST 25336.
Sticla de laborator pentru dropper conform GOST 25336.
Dulapul de uscare sau mufla cuptorului.
Balanța de laborator de uz general, cu o limită de cântărire de 200 g, nu mai mică decât a doua clasă de precizie.
Alcool etilic revizuit conform GOST 18300.
Hidroxid de potasiu, х. ore sau ore a. 0,05 mol / dm 3 soluție titrată alcoolică.
Clorură de calciu 2-apoasă în conformitate cu TU 6-09-5077 sau clorură de calciu conform TU 6-09-4711.
Soda de var sau Askarite.
Potasiul este acid ftalic (biftalat de potasiu).
Acid ambra, х. ore sau ore a. în conformitate cu GOST 6341.
Benzen conform GOST 5955 sau GOST 9572. Xilen în conformitate cu GOST 9410 sau GOST 9949.
Toluen conform GOST 14710 sau GOST 9880.
6B albastru alcalii a fost preparată după cum urmează: 0,8 g dintr-un 6B albastru alcalin se dizolvă în 1000 cm3 de alcool etilic 96% și apoi se adaugă 1500 cm3 de benzen până la dizolvarea completă a indicatorului. După adăugarea benzenului, amestecul este ținut timp de 12 ore, apoi soluția limpede este filtrată.
Acidul clorhidric 0,1 mol / dm 3.
Se lasă să se utilizeze o soluție standard de acid clorhidric, preparată din fixanal.
Indicator galben de nitrozină, soluție apoasă 0,5%.
Indicator fenolftaleină în conformitate cu TU 6-09-5360, soluție de alcool 1%, preparată în conformitate cu GOST 4919.1.
Apă distilată pH 5,4 - 6,6.
Este permisă utilizarea reactivilor, a căror calitate nu este mai mică decât cea specificată în standard.
(Ediția modificată, amendamentele nr. 1, 2).
2. PREGĂTIREA PENTRU ÎNCERCARE
2.1a. Eșantionarea se efectuează în conformitate cu GOST 2517.
(Prezentat în plus, amendamentul nr. 1).
2.1. Pentru prepararea soluțiilor titrate, se folosește alcool etilic proaspăt distilat. Distilarea alcoolului se efectuează într-un balon cu o capacitate de 1000 cm3 cu un condensator de reflux.
2.2. Prepararea soluției de etanol 85%
2.2.1. Se amestecă 89 cm3 de alcool etilic și 11 cm3 apă distilată.
2.3. Pregătirea indicatorilor
2.3.1. Pentru a prepara o soluție apoasă 0,5% a indicatorului galben nitrozinc, se dizolvă 0,5 g de indicator în 100 cm3 de apă distilată.
2.3.2. (Excludere, modificarea nr. 2).
2.4. Pentru a determina titrul soluției alcoolice de hidroxid de potasiu, se utilizează potasiu acid (ftalat de potasiu) (acid biftalat de potasiu) sau acid succinic recristalizat.
2.4.1. Se dizolvă 70 g de biftalat de potasiu în 200 cm3 de apă fierbinte distilată. Recristalizarea se face la o temperatură de cel puțin 25 ° C, deoarece la o temperatură mai scăzută se formează cristale de triclorat de potasiu - sare mai acidă. Cristalele rezultate au fost uscate la greutate constantă la (105 ± 5) ° C
2.4.2. Se dizolvă 100 g de acid succinic prin fierbere în 165 ml de apă distilată, soluția fiind filtrată printr-o pâlnie cu încălzire. După răcirea soluției, cristalele se filtrează pe o pâlnie de aspirație și se recristalizează din nou. Cristalele se usucă la (105 ± 5) ° C până la o greutate constantă.
2.4.3. Biftalatul de potasiu recristalizat și acidul succinic sunt plasate în buchete și depozitate într-un desicator. Înainte de fiecare setare a titrului, biftalatul de potasiu și acidul succinic se usucă timp de 1 oră la (105 ± 5) ° C
2.5. Prepararea unei soluții de hidroxid de potasiu de 0,05 mol / dm 3.
2.5.1. Se cântăresc 3 g de hidroxid de potasiu cristalin cu o eroare de cel mult 0,1 g, dizolvate în 1000 cm3 de alcool etilic. Soluția rezultată este amestecată bine și ținută timp de cel puțin 24 de ore într-un loc întunecat.
Soluția transparentă stabilită este separată de sediment prin decantare într-o sticlă pentru o biuretă sau într-o sticlă cu dop din sticlă întunecată sau negru vopsit.
Bureta ar trebui protejată cu un tub cu var pe bază de sodă sau askarit.
2.5.2. Titrul soluției de hidroxid de potasiu se determină prin biftalat de potasiu.
Este permisă, în absența biftalatului de potasiu, să se stabilească titrul pentru acidul succinic.
2.5.3. Într-un balon conic se introduc 250 cm3 0.05-0.07 g de ftalat acid de potasiu sau o eroare ponderata succinat de maximum 0,0002 g, și se dizolvă în 50 cm3 apă distilată recent fiert, se adaugă 3 - 4 picături de fenolftaleină și titrat cu 0,05 mol / dm soluție de hidroxid de potasiu 3 sub agitare continuă până când culoarea roz.
Culoarea trebuie să fie stabilă fără agitare timp de 30 de secunde.
(Ediția modificată, Schimbarea nr. 2).
2.5.4. Titrul soluției de hidroxid de potasiu (T) în mg / cm3 se calculează prin formula
unde 56.11 este masa echivalentă de hidroxid de potasiu, g;
m masă de biftalat de potasiu sau acid succinic, g;
E este masa echivalentă de bicarbonat de potasiu sau acid succinic, respectiv, egală cu 204,23 și 59,04 g;
V1 este volumul de soluție de hidroxid de potasiu de 0,05 mol / dm3 consumat pentru titrarea masei de biftalat de potasiu sau de acid succinic, cm3.
Pentru rezultatul determinării titrului, media aritmetică nu este mai mică de trei determinări paralele, diferența dintre care nu depășește 0,03 mg.
Titrul soluției este verificat cel puțin o dată la două săptămâni.
2.6. Pregătirea probelor
2.6.1. O mostră din uleiul se amestecă bine prin agitare timp de 5 minute într-un balon umplut cu nu mai mult de 3/4 din volumul său.
Uleiul vâscos și parafinic sunt preîncălzite la 60 ° C.
(Ediția modificată, amendamentul nr. 1).
2.6.2. La testarea grăsimii de pe suprafața lubrifiantului testat, îndepărtați și aruncați stratul superior. Apoi, în mai multe locuri (cel puțin trei), probele sunt prelevate aproximativ în cantități egale, la o distanță de cel puțin 5 mm de pereții vasului, plasate într-un vas de porțelan și amestecate bine.
3. CONDUCEREA TESTULUI
3.1. Pentru testarea produselor petroliere ușoare, de la 50 la 100 cm sunt prelevate 3 probe. Masa probei de testare a uleiului este determinată conform tabelului. 1.
Atunci când se testează unsori din plastic într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm3, se pun 5 până la 8 g de produs de încercare cântărit cu o eroare de cel mult 0,01 g.
3.2. Într-un alt balon conic, se toarnă 50 cm3 de alcool etilic 85% și se fierbe cu reflux de apă sau aer timp de 5 minute. Se adaugă 8-10 picături (0,25 cm3) de indicator galben de nitrozină în alcoolul fiert și se neutralizează în stare fierbinte, cu agitare continuă, 0,05N. alcoolică de hidroxid de potasiu înainte de prima modificare a culorii galbene în verde.
3.3. Determinarea acidității
Balonul cu alcool fierbinte neutralizat se toarnă în proba de testare și se fierbe timp de 5 minute (exact) sub reflux, cu agitare constantă.
Dacă conținutul balonului rămâne verde după fierbere, testul se încheie și se consideră că aciditatea probei de testare nu este prezentă.
În cazul unor modificări de culoare într-un amestec de fierbinte titrat cu soluție de hidroxid de potasiu alcoolic, cu agitare viguroasă continuă, pentru a schimba un strat de colorare sau alcool galben (sau galben cu nuanțe) amestecuri într-un verde (sau verde cu nuanțe). Culoarea trebuie să fie stabilă fără agitare timp de 30 de secunde.
Titrarea se realizează repede într-o stare fierbinte pentru a evita efectul dioxidului de carbon conținut în aer.
3.4. Determinarea numărului de acid
O probă a produsului de încercare este plasată într-un balon conic în cantitatea specificată la punctul 3.1. Se adaugă cel puțin 40 cm3 de albastru alcalin 6B cu agitare până când proba este complet dizolvată. Apoi, conținutul balonului se titrează cu o ușoară agitare cu o soluție alcoolică de hidroxid de potasiu până când culoarea albastră se schimbă în roșu sau albastru până la roșu.
În același timp, experimentul de control se desfășoară fără proba de testare, utilizând aceeași cantitate de soluție de albastru alcalin 6B.
În cazul dizolvării proaste a probei, conținutul balonului se fierbe la reflux timp de 5 minute cu agitare constantă.
La testarea lubrifiantului, timpul de fierbere este mărit cu 5 minute după dizolvarea completă.
Se permite efectuarea determinării numărului de acid după cum urmează: alcoolul fierbinte neutralizat, preparat conform descrierii de la punctul 3.2, se toarnă în balon cu produsul care urmează să fie testat. Conținutul balonului se fierbe la reflux timp de 5 minute cu agitare constantă. Amestecul în stare fierbinte se titrează cu o soluție alcoolică de hidroxid de potasiu, așa cum se indică la punctul 3.3.
În prezența unui amestec de verde (sau verde cu indicii de culoare), titrarea cu o soluție de hidroxid de potasiu nu produce. În acest caz, nu există acizi organici în produsul petrolier de testare.
În caz de dezacorduri în evaluarea calității produselor petroliere, numărul de acid este determinat folosind un indicator de albastru alcalin 6B.
(Ediția modificată, amendamentele nr. 1, 2).
3.5. (Excluse, Modificați nr. 1).
4. PROCESAREA REZULTATELOR
4.1. Aciditatea produsului petrolier de testare (K) în mg KOH la 100 cm3 se calculează prin formula
unde V2 este volumul de soluție de hidroxid de potasiu 0,05 mol / dm consumat pentru titrare, cm3;
T - titru 0,05 mol / dm 3 soluție de hidroxid de potasiu, mg / cm3;
V0 este volumul probei de testare, cm3;
100 - factor de conversie pentru 100 cm3 de produs.
(Ediția modificată, amendamentul nr. 1).
4.2. Numărul de acid al probei de testare (K1) în mg KOH / g, atunci când este utilizat ca indicator al albastrului alcalin, se calculează prin formula
unde V3 este volumul de 0,05 mol / dm 3 soluție de alcool de hidroxid de potasiu, consumat pentru titrare, cm3;
V4 este volumul de 0,05 mol / dm 3 soluție de alcool de hidroxid de potasiu consumat în experimentul de control, cm3;
T titr 0,05 mol / dm 3 soluție de alcool de hidroxid de potasiu, mg / cm3;
Numărul de acid al probei de testare (K2) în mg KOH / g, atunci când este utilizat ca indicator al galbenului nitrosinic, se calculează prin formula
unde V3 este volumul de 0,05 mol / dm 3 soluție de alcool de hidroxid de potasiu, consumat pentru titrare, cm3;
T titr 0,05 mol / dm 3 soluție de alcool de hidroxid de potasiu, mg / cm3;
(Ediția modificată, amendamentul nr. 1).
4.3. Rezultatul testului este considerat ca fiind media rezultatelor a două determinări paralele.
4.3.1. Două rezultate ale determinărilor obținute de un asistent de laborator sunt considerate fiabile, cu o probabilitate de încredere de 0,95% dacă discrepanța dintre acestea nu depășește valorile indicate în tabelul. 2, 3.
(Ediția modificată, amendamentele nr. 1, 2).
4.3.2. Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt considerate fiabile, cu un nivel de încredere de 95%, dacă discrepanța dintre acestea nu depășește valorile indicate în tabelul. 2 și 3.
Articole similare
-
Metode calitative și cantitative pentru determinarea iga, igg și igm
-
Metode de examinare oculară - metode de determinare a stării și sănătății ochilor
Trimiteți-le prietenilor: