Atelier de lucru privind sinteza organică
curățarea produselor tehnice ieftine.
Foarte mulți solvenți organici sunt inflamabili și otrăviți. Prin urmare, atunci când lucrați cu ei, trebuie să respectați întotdeauna toate măsurile de siguranță.
alcool etilic 95,6% etil rectificat are un punct de fierbere de 78,3 „C, df = 0,7936 și se fierbe constant amestec azeotrop ce conține 4,4% apă. Pentru mai multe scopuri, este necesar sau alcool etilic 100 99,9% puterea, așa-numitul „absolut“, care a fost pregătit primul Lovits academician rus. apa conținută în alcool etilic rectificat, nu poate fi îndepărtată prin distilare simplă. în laborator, deshidratarea alcoolului poate fi efectuată prin încălzire cu o substanțe ușor hidratează, cum ar fi oxidul de calciu sau sulfat de cupru anhidru (II). luchenie 99,5% alcool deshidratat de etil folosind oxid de calciu și sulfat de cupru anhidru efectuat într-un balon cu un condensator de reflux prevăzut cu un tub de uscare cu clorură de calciu pentru a proteja alcoolul din umezeala din aer. Commodity de oxid de calciu sub formă de bucăți de mărimea unei alune calcinat înainte de utilizare într-un cuptor electric timp de 1-2 ore. Imediat după răcire, transferat la oxid de calciu într-un borcan bine poate fi închisă.
Un balon cu fund rotund de 1 L este umplut cu 500 ml de alcool etilic 95,6% și 125 g de oxid de calciu proaspăt calcinat. Amestecul se fierbe într-o baie de apă timp de 6 ore și apoi se lasă peste noapte; În acest timp, piesele de oxid de calciu sunt în mare parte transformate în hidroxid de calciu sub formă de pulbere. După răcire, alcoolul este distilat pe un dispozitiv pentru distilarea solvenților uscați cu punct de fierbere scăzut, în timp ce recipientul este o sticlă în care se va depozita alcoolul absolut (Figura 27). Distilarea alcoolului se efectuează mai întâi pe o baie de apă cu punct de fierbere ușor, la care se adaugă o cantitate mică de sare și apoi, la fierbere, cu primele 15 ml de distilat disparut. Distilarea este destul de lentă și o cantitate semnificativă de alcool este reținută de un reziduu solid. Acest tratament vă permite să aduceți puterea alcoolului la 99,5%, ceea ce este suficient pentru majoritatea locurilor de muncă.
Atunci când se utilizează pentru deshidratare, alcoolul cu sulfat de cupru (II) se alimentează după cum urmează. Hidratul cristalin CuSO, -5H20 este încălzit cu agitare într-o ceașcă de nichel sau porțelan la 220 ° C până când se transformă într-o pulbere albă. Acidul sulfuric deshidratat obținut după răcire se adaugă la alcool într-o cantitate de 200-250 g pe litru de alcool. Amestecul este încălzit sub reflux și cu un tub de cloralcic timp de 6 ore, lăsat să stea peste noapte și a doua zi este distilat (vezi Figura 27). Acest tratament se repetă încă o dată. Pentru deshidratarea alcoolului, clorura de calciu și acidul sulfuric sunt inadecvate, deoarece clorura de calciu formează hidrat cristalin cu alcool și acidul sulfuric este esteri.
Pentru a obține alcool etilic absolut anhidru, pot fi utilizate magneziu, sodiu; În prezent, 27. Instrumentul pentru distilare este folosit pentru a aplica solvenți absolut cu punct de fierbere scăzut, utilizând alcoolul ca amestec azeotropic cu benzen. Să luăm în considerare aceste cazuri. Acțiunea de magneziu:
2C2H5OH + Mg -> (CsH50) 2Mg + Hj (C., H50) 2Mg + 2H20 - Mg (OH) j + 2C2H5OH
Într-un balon cu fund rotund de 2 litri, echipat cu condensator de reflux cu un tub de uscare cu clorură de calciu a fost plasat 5 g de pilitură de magneziu, 0,5 g de iod și se toarnă 70-75 ml de alcool etilic anhidru. Amestecul a fost încălzit la până când culoarea iodului dispare. După aceea, vasul a fost turnat în 900 ml de alcool etilic anhidru și amestecul a fost refluxat timp de 30 min. Apoi, vasul a fost răcit, condensatorul cu reflux este înlocuit în jos este atașat la acesta prin intermediul unui receptor cu robinet alonzha conectat cu un tub de clorură de calciu pentru protecție de umiditate atmosferică și distilat. În conformitate cu toate măsurile de precauție împotriva umezelii din aer sunt 99.95% alcool etilic.
Acțiunea sodiului. Sodiul reacționează ușor cu apă conținută în alcool și parțial cu alcool. Sodul caustic rezultat este supus alcoolizei, care stabilește un echilibru între sodă caustică și alcool, pe de o parte, și produsele interacțiunii lor - etoxid de sodiu și apă - pe de altă parte:
2Na + 2H20 - 2NaOH + H2 2NaOH + 2C2H5OH = e = s 2C2H5ONa + 2H20
Când este tratat cu acid ftalic dietil eter, soda caustică rezultată poate fi făcută să reacționeze ireversibil cu un exces de ester cu punct de fierbere ridicat.
La distilarea ulterioară dintr-un balon cu un condensator de reflux mic, alcoolul etilic este ușor distilat din ester:
SbH4 (COO2H5) 2 + 2NaOH-vC "H, (COONa), + 2C2HBOH
balon cu fund rotund de 2 litri, prevăzut cu un condensator de reflux, cu care, prin intermediul unui tub îndoit este conectat cu frigider downlink conectat la acesta, așa cum este descris mai sus, receptorul. Balonul a fost încărcat cu 1 litru de alcool deshidratat și introduc 7 g de sodiu uscat pur. După ce sodiul a reacționat, 30 g de dietil ftalat a fost turnat și un amestec uniform de reacție se încălzește timp de 2 ore, apoi apa este evacuată din manșonul condensator de reflux și alcool distilat într-o baie de apă, folosind o apă nerăcit duză
Trimiteți-le prietenilor: