Temperatura de deasupra căreia substanța organică cristalină trece într-un alt compus de fază și se transformă într-un lichid se numește punctul de topire. În același timp, atât lichid cât și fază solidă există și sunt în echilibru.
Punctul de topire este o constantă fizică, care poate fi utilizată atât pentru caracterizarea compușilor organici, cât și ca criteriu pentru puritatea lor.
Substanța pură se topește într-un interval de temperatură îngust (
0,5 ° C). Dacă substanța conține impurități, topirea nu are loc imediat, într-un interval de câteva grade, iar topirea totală a substanței are loc la o temperatură mai mică decât pentru o substanță pură.
Este cel mai convenabil pentru a determina punctul de topire din capilar. Dispozitivul pentru determinarea temperaturii de topire constă dintr-un bec exterior cu fund rotund (sau cu fund plat) în care se coboară un tub de testare pentru termometru. Un capilar este conectat la termometru cu ajutorul unui inel de cauciuc. Termometrul este introdus în tub cu un dop din cauciuc și plută, cu o fantă. Balonul extern este umplut cu un agent de răcire (apă, acid sulfuric, ulei de silicon). Pentru a determina punctul de topire de peste 200 ° C, dispozitivul nu are un suport de căldură.
O cantitate mică (câteva mg) dintr-o substanță uscată pură este măcinată fin pe un pahar de ceas cu o tijă de sticlă și un inel deschis dintr-un capilar care câștigă puțină substanță. Pentru a deplasa substanța la capătul închis, capilarea este aruncată printr-un inel etanșat într-un tub curat de sticlă uscat 50-70 cm, plasat vertical pe placa de sticlă. Această operație se repetă de mai multe ori până când se formează o coloană densă de material cu înălțimea de 3-4 mm în partea sigilată a capilarului.
Capilarul este fixat cu un inel de cauciuc pe termometru astfel încât partea inferioară a capilarului cu substanța să fie la același nivel cu cea a mercurului. Termometrul este coborât într-o eprubetă astfel încât să nu atingă pereții interiori și fundul tubului. Tubul este coborât într-un balon cu lichid de răcire. Aparatul este încălzit pe o rețea de azbest mai întâi rapid și de 15-20 ° C până la punctul de topire așteptat - cu o rată care crește nu mai repede decât 1-2 ° C pe minut.
Dacă se încălzește mai repede, temperatura de topire va fi prea scăzută, deoarece Bilele termometrului nu vor avea timp să se încălzească la fel de repede ca substanța din capilar.
Substanța pură este compactată ușor înainte de topire și se topește instantaneu, deoarece se transformă într-un lichid transparent. Intervalul de temperatură de la început și de la sfârșitul topirii este mai mic decât substanța mai pură.
În practică, permiteți un interval de 1-2 o C. Înainte de dispozitivul pentru a determina punctul de topire pentru siguranță, este necesar să puneți un ecran de protecție din plexiglas.
Dacă se determină punctul de topire al unei substanțe cunoscute, atunci când constantele măsurate și tabelele au trecut mai mult de 3 ° C, este necesară repetarea purificării substanței.
Dacă este necesar să se identifice o substanță necunoscută, apoi să se confirme identitatea ei, o probă trebuie amestecată cu o probă cunoscută a compusului dorit.
Pentru a prepara o probă mixtă pe un sticlă de ceas, cantități egale de două substanțe sunt triturate cu atenție și punctul de topire este determinat așa cum s-a descris mai sus. Dacă proba amestecată constă din două substanțe diferite, punctul de topire va fi mai mic decât punctul de topire al componentei inferioare de topire (așa-numita depresie de topire). Intervalul punctului de topire este prelungit cu 5-10 ° C.
Dacă proba amestecată constă din eșantioane ale aceluiași compus, nu va fi o depresiune a temperaturii de topire.
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: