Succesul recristalizării este determinat în primul rând de alegerea corectă a solventului. Ar trebui să dizolve bine compusul când este încălzit și rău în frig. Impuritățile nu trebuie dizolvate deloc (în acest caz, ele sunt îndepărtate prin filtrarea unei soluții fierbinți) sau trebuie să aibă solubilitate ridicată chiar și la rece. Desigur, numai un solvent inert chimic cu privire la substanța care este purificat poate fi considerat adecvat.
Adesea produsul principal conține mai multe impurități, care diferă foarte mult prin natura lor chimică și prin solubilitate. În astfel de cazuri, este dificil să selectați un solvent care să ofere o curățare eficientă imediat de la toți contaminanții. Succesul poate fi obținut prin recristalizare succesivă din doi sau chiar trei solvenți selectați din diferite clase de compuși chimici. Dacă nu există date din literatură, alegerea solventului, precum și determinarea cantității necesare, se efectuează cu ajutorul testelor tubulare. O probă mică de compus care trebuie purificat este dizolvată într-o cantitate minimă din solventul de fierbere testat, apoi izolarea completă a cristalelor este estimată aproximativ la răcire.
Atunci când se alege un solvent, trebuie reținut faptul că cristalizarea din soluții mai diluate asigură un grad mai mare de purificare. În cazul în care cantitatea de produs care urmează să fie purificat, mici (de la câteva grame până la câteva zeci de grame), este recomandabil să se lucreze cu solvenți care formează la reflux 5-10% soluții. Când cantități semnificative de cristalizare (100 g) din materiale din cauza inconvenientul de a lucra cu volume mari de soluții au solvenți de preferință, dând soluții mai concentrate - până la 25%.
Adesea, solventul are o putere de dizolvare atât de mare în ceea ce privește substanța care este purificată încât nu poate fi utilizată pentru recristalizarea acesteia. Pentru a se obține reducerea necesară a solubilității, se adaugă la acest solvent un al doilea compus de curățare, miscibil, nelimitat și slab solubil. Proporția optimă este de obicei selectată de experiență. Exemple de amestecuri de solvenți utilizate frecvent pentru recristalizare sunt amestecurile de alcool cu apă, benzen cu cloroform, toluen cu heptan și alții asemenea.
Solubilitatea substanțelor, ca regulă, crește foarte mult cu creșterea temperaturii.
Cu toate acestea, trebuie evitate solvenții cu punct de fierbere peste punctul de topire și, desigur, mai mare decât temperatura de descompunere a compușilor care urmează să fie purificați. Atunci când alegeți un solvent, de obicei aceștia tind să utilizeze cele mai accesibile, toxice scăzute, reprezentând cel mai puțin pericol în relația de incendiu a lichidului. Calitatea recristalizării este puternic influențată de puritatea solventului. Utilizarea de solvenți tehnici, netratați, conduce deseori la deteriorarea iremediabilă a produsului care trebuie curățat.
Chimie analitică prin exemple
Metode de chimie practică
Diagrame ale stării sistemelor binare
Articole similare
-
Usa interioara fotografie si preturi de acordeon, selectie si instalare
-
5 sfaturi pentru alegerea unei perne ortopedice pentru somn - perne ortopedice, perne ortopedice
Trimiteți-le prietenilor: