După cum se știe, numai câteva materiale sunt potrivite pentru producerea de anozi pentru producerea electrolitică a perclorați - dioxid de plumb, magnetit și platină. Fiecare dintre aceste materiale are propriile neajunsuri.
Anozile magnetite turnate au un număr de dezavantaje (în special rezistența ridicată și tendința de fisurare) și nu sunt utilizate în prezent în industrie. Obținerea anozi fiabile din dioxid de plumb in casa - (. După cum se poate vedea citind discuția Ceresc, Shura și alți tovarăși de pe forum), nu un exercițiu ușor. In mod ideal, toate componentele anodului trebuie să fie stabilă în polarizare anodică, sau chiar cu o deteriorare mică a stratului anod exterior începe baze de coroziune a materialului anodului. Cel mai frecvent utilizat la domiciliu ca substrat pentru depunerea de grafit dioxid de plumb dă rezultate bune numai în cazul în care stratul de oxid este suficient de gros și dens, sub distrugere grafit acoperit altfel merge cu tot mai mare viteză și acoperirea cojile off. Industria utilizează anozi din dioxid de plumb pe bază de titan (Ti sub polarizare anodică acoperit strat de oxid neconductiv inert dens), dar producția acestor anozi mai dificil - este necesar să existe un strat intermediar între Ti și PbO2 (Pt, RuO2-TiO2, SnO2, și așa mai departe. etc), în caz contrar rezistența anodică crește prea mult. Cu toate acestea, unii burghez a reușit încă să producă de înaltă calitate, beta-PbO2 / anozi alfa-PbO2 / SnO2-Sb2O3 / Ti.
Dezavantajul platinei, desigur, este costul ridicat al acestuia. Mi-ar spune chiar nu cu costuri în sine în sine, dar la costuri ridicate combinate cu densitate mare - densitatea de platină este de 21,7 g / cm3. Adică pentru a produce un electrod cu o suprafață mare și o conductivitate electrică suficientă va necesita o cantitate impresionantă de platină. Această problemă în industrie este rezolvată prin aplicarea unui strat subțire de platină pe o bază metalică capabilă de pasivare în condiții de polarizare anodică în electroliții clorat-clorat-perclorat. În natură, platina se găsește în trei tipuri: nativ, cumpărat și gratuit. Dacă în mâinile tale există o parte din aceste varietăți de platină, poți încerca să faci un anod platinizat.
Ca bază pentru producerea de anozi se utilizează titan, niobiu, tantal, zirconiu și hafniu. Dintre cele de mai sus, titanul este cel mai răspândit, dar imaginea strică rezistența ridicată a metalului și tensiunea redusă de rupere a oxidului său. Am avut o tentație destul de mare pentru a utiliza cadrul niobiu sau tantal (în anumite trucuri care le pot găsi), dar dorința de a lucra cu ei salvat de faptul că curate suprafețele lor (care este absolut esențială pentru platinat) sau numai prin macerarea în soluții foarte agresive - cum ar fi amestecuri de H2SO4-HNO3-HF, sau prin anodizare în electroliți pe bază de acid fluorhidric. Astfel, titanul a fost ales ca bază. Am folosit o placă din titanul comercial pur al mărcii burgheze CP-2 (clasa comercială pură 2).
A fost posibil să se găsească un sit pe care a fost descrisă platinizarea titanului la domiciliu:
Drept rezultat, au fost alese următoarele metode optime:
1) gravarea titanului în acid sulfuric fierbinte (cel mai simplu și de fel de fiabil, judecând după literatură)
. 2) în electrolit diamindinitritnom platinat (recuperata din SU954527 clamă sunt: un număr mare de răspunsuri pozitive diaminnitritnyh electroliți în literatura de specialitate, exemplul prezenței în care a obținut acoperind mai mult de 20 de microni grosime)
Platina, care mi-a atins (aproximativ 2g din punct de vedere metalic), a fost un oxid. Acest oxid a refuzat să se dizolve în fierbere, apă regală (care nu este surprinzător), așa sa decis să-l readucă la metalul de platină cu hidrazină și apoi dizolvat mai târziu. Platoul de platină dizolvat în vodcă regală surprinzător de ușor, undeva la 50-60C. Soluția rezultată s-a evaporat, reziduul s-a amestecat cu o cantitate mică de acid clorhidric și suspensia s-a evaporat la sec. masă cristalină Brown a fost amestecat cu un exces de aproximativ 10 ori molar de NaNO2 și amestec KNO2 (datorită faptului că nu sunt suficiente rezerve mele, oricare dintre nitritului) și soluția se fierbe pentru a dizolva precipitatul (precauție - alocat mulți oxizi de azot). Soluția rezultată s-a filtrat (s-a format o cantitate mică de negru de platină), s-a evaporat până la un volum de aproximativ 100 ml și s-a răcit. La o soluție de soluție concentrată de amoniac a fost adăugată la Calculând 2 moli per 1 mol de platină (atât în exces și deficiența reduce randamentul), soluția a fost lăsată timp de două zile în frigider. Precipitatul precipitat ușor galben se filtrează, se spală cu apă cu gheață, apoi cu alcool și eter, se usucă la aer. complex Dany - [Pt (NH3) 2 (NO2) 2] - cum ar fi explodeaza atunci când sunt încălzite la 200C, dar cecul nu a dorit :-) Randament: 3,01 g, 91%.
Complexul a fost amestecat cu 7,5 ml soluție de amoniac concentrat și 40 g nitrit de sodiu, volumul amestecului a fost ajustat la 200 ml. Un precipitat alb în acest amestec se dizolvă complet numai când este încălzit la 80-90 ° C.
Suprafața titanului a fost șters cu atenție cu alcool etilic, apoi șlefuită cu șmirghel.
Placa a fost gravată într-o soluție de acid sulfuric (850 g / l) la 90 ° C timp de 10 minute. Etchingul este destul de viguros, gazul care evoluează conține dioxid de sulf, care se simte prin miros. În fotografia de lângă placă se află un pahar cu un electrolit, care, atunci când este încălzit prin amestecare intensă și o mamă, dizolvă complet același precipitat alb.
Placa de titan a fost clătită rapid cu apă curentă caldă și a căzut imediat în electrolit ca un catod. Apropo, acidul sulfuric după gravarea are o culoare pură pură - toate datorită sărurilor de titan (III).
Ca anod, a fost folosită o placă de grafit (un grafit deosebit de dens și foarte pur, un grad DFP-3-2 al burgheziei). Cu acest anod de grafit, am fost foarte mulțumit - nu sa destrămat deloc. Electroliza a fost efectuată timp de două ore la o tensiune de aproximativ 4,5 V și un curent de 7-8 A, o densitate de curent de aproximativ 10 A / dm2 (suprafață platinizată de aproximativ 80 cm2). Electroliza a fost efectuată pentru o perioadă îndelungată de timp pentru a obține cea mai mare precipitare posibilă a platinei. Atunci când în platină se eliberează o cantitate imensă de hidrogen la catod (datorită supratensiunii mari a eliberării platinei), catodul trebuie mutat în mod constant ușor. Mai mult, din moment ce sa folosit o sticlă destul de îngustă, a fost necesar să se întoarcă placa de platină, deoarece pe partea sa, cu care se confruntă anodul, depunerea metalului are loc mult mai rapid. În timpul electrolizei, temperatura a fost menținută în intervalul 50-90 ° C (sticla a fost introdusă într-o tavă cu apă fierbinte). În timpul electrolizei, hidrogenul evoluat transportă amoniacul din soluție împreună cu acesta, este necesară o ventilare atât de bună.
Placa a fost spălată bine cu apă. Nu s-a observat formarea de negru de platină în electrolit. Rezultatul este vizibil în fotografie. Acoperirea cu platină a fost curățată cu bicarbonat de sodiu, care nu a avut nici un efect. Acoperirea este foarte fermă, dar atingerea este foarte dură. În locuri poate fi lustruit, zgâriind unghia, deși în majoritatea locurilor unghiul este șters mai rapid cu un ordin de mărime. Este interesant faptul că în partea superioară a stratului de acoperire, unde numai spuma care se afla pe suprafața electrolitului era în contact cu titanul, acoperirea sa dovedit a fi netedă și aproape oglindă. Indiferent dacă acest lucru se datorează densității de curent mai scăzute la aceste locuri (datorită rezistenței la spumă mai mare comparativ cu soluția) sau cu o grosime mai mică de acoperire, nu este cunoscută.
1) Este recomandabil să folosiți un geam înalt pentru a minimiza pierderile de electroliți din cauza stropirii.
2) Trebuie să furnizăm un sistem cu doi anozi, pe fiecare parte a catodului platinat, astfel încât să nu fie necesară întreruperea electrolizei și îndepărtarea plăcii din soluție.
3) Nu este absolut necesar să se obțină diaminodinitrit pur de platină - există brevete pentru compoziții de electroliți care sunt preparate prin simpla amestecare a H2PtCl6, NaNO2 și NH4OH. Cu toate acestea, electrolitul utilizat de mine este presupus o versiune îmbunătățită.
4) Anozii platinizați trebuie utilizați exclusiv pentru a produce perclorat din cloratul gata preparat (de exemplu, cloratul de sodiu). Atunci când cloratul este produs din clorură, coroziunea cu platină are loc prea repede. Din aceleași motive, atunci când se prepară perclorat din clorat, electrolitul trebuie să conțină în mod necesar dicromat.
Da, ei bine, totul este gemorno și scump! Deși în viitor totul este posibil!
Dioxidul de plumb este de câteva ori mai hemorrhoid, crede-mă. Scumpă - da. Dar nu există alternative reale.
Și cine a făcut-o HCLO3 de la Bertha?
Pensulele au fost crescute, dar nu există încă perclorate. Dar pentru noul an, vrăjitorul va fi o grămadă.
În ultima imagine din stânga coperții, există un cilindru, care este, un strat de platină rupt de mână?
Da, totuși ai răsfățat. ) Platină a luat-o pe sine, titanul a importat marca, grafit prea.
Pe tema anodului pentru perclorați - mi se pare că dihidroxidul, în ciuda hemoroizilor, este singura alternativă.
Există un mod exact de pregătire a titanului pentru precipitarea dioxidului.
Pitting activare, care formează depunerea de hidrogenare la suprafață a subnivel de argint, depunerea bioxidului stratului de semințe din alcalii p-ra, apoi de lucru de nitrat
Am făcut acest lucru, dar este sigur să se asigure că peroxidul de plante de titan de plumb este foarte simplu, mai ieftin de platină o sută de ori, și de a face cloratul și perclorat într-un singur anod. Și clorat de la perclorat poate fi oxidat la absența practică a primului dioxid de plumb nu este nimic în acest mod trebuie să fie în contrast cu platina, ceea ce este important.
Suntem în așteptare pentru articolul Alexs-ovu sub motto-ul "lovit plumb pe platină!" :)
Astron: banda din partea stângă a ultimului strat este stratul cel mai neted, aproape oglindă al acoperirii, care sa dovedit a fi acolo unde spuma din electrolit a contactat titanul. Resturi de platină din titan nu funcționează.
Alexs: Eu, desigur, sunt de acord că dioxidul de plumb este mai ieftin și mai accesibil. Și cu faptul că în majoritatea cazurilor nu există alternative. Dar cu ceea ce este mai convenabil - nu voi fi de acord. Dacă plantați dioxid de plumb pe titan, fără straturi intermediare, durata de viață a unui astfel de anod va fi de câteva ore. Și, chiar și cu toate substraturile, viața unui astfel de anod va fi scurtă. pentru că este inadmisibilă o densitate ridicată a curentului cu anod din PbO2, sunt necesare anozi cu o suprafață mare. Cu cât este mai mare suprafața, cu atât este mai dificil să se facă un astfel de electrod. În plus, după electroliza pe platină, soluția nu trebuie filtrată. Și conversia pe platină nu este inferioară celei a dioxidului de plumb.
În general, dacă există o platină disponibilă - merită cu siguranță o încercare.
NightCat Nu spune pasaluist în cazul în care în Moscova puteți cumpăra plăci de titan și H2PtCl6 mulțumiri pentru informații, desigur, pentru un articol interesant
Barele mici de platină (5 grame) se vând în bănci destul de liber.
titan - în firme din metale neferoase sau din fier vechi
Da, pisica de noapte înainte de criza de platină a fost în valoare de 1100-1200 de grame și nu știu cu adevărat sigur. Se pare mai ușor să cumpărați cel puțin clorați chiar și perclorat.
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: