Metoda de obținere a magnetitului


Proprietarii brevetului RU 2390497:

Open Joint Stock Company "Institutul de Cercetare și Proiectare pentru Procesarea Gazelor" (OJSC "NIPIgazpererabotka") (RU)







Invenția poate fi utilizată în vopsele și lacuri și în alte industrii. Metoda de obținere a magnetitului implică formarea hidroxidului de fier (II) urmată de oxidarea acestuia. Oxidarea parțială a hidroxidului de fier (II) se efectuează cu o soluție de CuSO4 0,4-6,0%. după care precipitatul rezultat este spălat utilizând un câmp magnetic. Invenția face posibilă simplificarea procesului de obținere a magnetitului, scurtarea duratei acestuia și reducerea costurilor de energie. 1 z.s. f-ly.

Invenția se referă la metode de producere a materialelor magnetice care pot fi utilizate într-o mare varietate de sectoare ale economiei naționale, nici măcar asociate cu proprietățile lor magnetice, de exemplu ca pigmenți în industria vopselelor și lacurilor.

Numeroase metode pentru producerea magnetitului au fost descrise în literatură. Având în vedere cantitatea mare de consum, cele mai interesante sunt metodele care pot fi puse în aplicare la scară industrială. De obicei, pentru a obține soluții de utilizare magnetita de fier bivalent, la care se adaugă un alcalin. Hidroxidul de Fe (OH) 2 rezultat este oxidat cu oxigen de aer. Procedeul este efectuat pentru o lungă perioadă de timp, la o temperatură ridicată (50-100 ° C), în prezența substanțelor care accelerează procesul, de exemplu, NH4 NO3 (D.A.Rohlenko, V.A.Sokol, A.V.Bromberg „reactivi și preparate chimice,“ Proc IREA, nr. 31, M. 1969, p.455-462).

Caracteristicile comune ale metodelor cunoscute și propuse sunt utilizarea sulfatului de fier (II) și a apei de amoniac pentru a obține o suspensie de hidroxid de fier Fe (OH) 2 și oxidarea ulterioară a suspensiei rezultate la formarea magnetitului.

Dezavantajele metodei cunoscute sunt durata procesului, costurile ridicate ale energiei, utilizarea reactivilor suplimentari, complexitatea reglării procesului de obținere a probelor cu caracteristici magnetice specificate.

Trăsături comune ale metodelor cunoscute și propuse sunt utilizarea soluțiilor de sulfat feros și alcaline (NaOH) pentru a produce hidroxidul feric Fe (OH) 2. și oxidarea Fe (OH) 2 la formarea magnetitului.

Dezavantajele procedeului cunoscut pentru producerea magnetita sunt utilizarea material suplimentar - lepidocrocite, ceea ce mărește costul procesului global, costurile ridicate de energie pentru menținerea temperaturii în reactor, amestecare, alimentarea cu aer pentru a purja pastei și durata procesului.

Cel mai aproape de cea revendicată este o metodă de obținere a magnetită sulfat feros, care este cel mai potrivit pentru punerea sa în aplicare la scară industrială (brevet britanic №1487008, M.kl. 3 C01G 49/08, C01G 49/06, prioritate 02.24.1975) . În prima etapă, la o soluție de sulfat de fier (II) a fost adăugat cu agitare o soluție apoasă alcalină (NaOH sau NH4OH) într-o cantitate necesară pentru precipitarea fierului sub formă de 2/3 Fe (OH) 2. Această operație se efectuează la o temperatură de 15-40 ° C și suspensia obținută este suflată cu aer 5-15 l / l reactorului × oră. În aceste condiții, goethita trebuie să fie formată conform ecuației:

Procesul este monitorizat prin pH-ul și potențialul redox în suspensie. În acest caz, este necesar să se asigure un raport Fe (II) / Fe (III) aproape de 0,5. Apoi, la suspensie se adaugă alcaline pentru a precipita fierul feros rămas ca Fe (OH) 2. Suspensia este încălzită cu agitare la 70-100 ° C (preferabil până la 90 ° C). În acest stadiu, magnetitul este format din ecuația:

O caracteristică comună a metodelor cunoscute și propuse este prezența fazei de formare a hidroxidului de fier (II) și a etapei de oxidare a hidroxidului de fier (II).

Dezavantajele metodei cunoscute ar trebui să fie considerate costurile multiple ale acesteia, costurile mari ale energiei, complexitatea monitorizării procesului de obținere a magnetitului.

Sarcina tehnică este de a simplifica procesul de obținere a magnetitului, de a reduce costurile de energie și de a reduce durata procesului.







Sarcina declarată se realizează prin faptul că, într-o metodă de producere a magnetitului, incluzând formarea hidroxidului de fier (II), urmată de oxidarea acestuia, se efectuează oxidarea parțială a hidroxidului de fier (II) cu o soluție de CuSO4. după care precipitatul rezultat este spălat utilizând un câmp magnetic.

În plus, oxidarea parțială a hidroxidului de fier (II) se efectuează cu o soluție de CuSO4 0,4-6,0%.

Combinația inventivă de caracteristici poate crește dramatic eficiența procesului de obținere a magnetită, reduce consumul de energie și timpul de proces, ca raportul de conformitate dorit de oxidant la numărul de Fe (II), hidroxid în fier (II) sau soluția de pornire elimină necesitatea de a monitoriza etapele individuale ale formării magnetit. În cazul în care durata procesului de preparare a magnetit este descrisă în stadiul cunoscut al tehnicii, durează mai multe ore, metoda propusă a procesului de preparare se termină în câteva minute.

Metoda propusă pentru producerea magnetitului se efectuează după cum urmează. Într-un reactor cu o capacitate suficientă pentru a produce o cantitate predeterminată de magnetit, se dizolvă o sare feroasă, de exemplu FeS04. După terminarea procesului de dizolvare, în reactor se adaugă o soluție alcalină, rezultând formarea hidroxidului de fier (II). NaOH, KOH sau NH4OH pot fi utilizați ca alcalii.

Procesul de formare a magnetitei poate fi împărțită în două etape: oxidarea parțială de hidroxid de fier (II) la fier (III) soluție CuSO4 și formarea ulterioară a fazei magnetită, care constă în interacțiunea hidroxizi de fier (II) și fier (III). Rata de formare a magnetitului poate fi determinată de viteza oricărei etape, iar calitatea magnetitului depinde de raportul dintre ratele acestor etape.

Rata ridicată de oxidare a Fe (OH) 2 în conformitate cu metoda propusă asigură o rată ridicată de formare a magnetitului. În metoda propusă, prepararea magnetitului (presupus) se realizează conform următoarelor ecuații:

Concentrația de CuSO4 are o mare importanță în procesul de oxidare a hidroxidului de Fe2 + prin soluție de CuSO4. Cele mai bune rezultate au fost obținute utilizând o soluție de CuSO4 0,4-6,0%.

După adăugarea oxidantului la fier-hidroxid (II) suspensia rezultată a fost agitată câteva (până la 5 minute), după care include un sistem magnetic prin care particulele de magnetit care rezultă se stabilească rapid pe pereții vasului (reactor) a câmpului magnetic în zonele de inducție maximă, mai degrabă decât zi a dispozitivului. Soluția mamă este drenată și aparatul este umplut cu apă distilată. Opriți sistemul magnetic și particulele magnetice cu un amestec bine spălat cu apă distilată. Operația de spălare se realizează de 2-3 ori, după care suspensia de magnetit se filtrează și se usucă. Sistemul magnetic care deține particule de magnetit pe pereții reactorului poate avea un design foarte diferit. Folosirea unui câmp magnetic în timpul spălării particulelor de magnetit face posibilă reducerea numărului și duratei de spălare, deoarece la spălarea obișnuită cu decantarea vitezei de depunere a particulelor de lichid mamă scade brusc, cu o scădere a pH-ului lichidului mumă, care crește numărul și durata de spălări, spălarea magnetita.

Toate operațiunile de producere a particulelor de magnetit se efectuează la temperatura camerei fără încălzirea suspensiei de hidroxid de fier (II) și a soluției de stoc de fier (II).

EXEMPLUL 1 în 172 de litri de apă distilată se dizolvă 172,5 g FeS04. Se adaugă la soluție 320 ml dintr-o soluție de NH4OH cu o concentrație de 25%. La hidroxidul de Fe2 + rezultat, se adaugă 1,5 litri dintr-o soluție conținând 99,1 g de CuS04 cu agitare. Se continuă agitarea timp de încă 5 minute, după care este posibil să se usuce particulele de magnetit formate. Spălarea precipitatului din săruri se efectuează utilizând un câmp magnetic care reține particule de magnetit când lichidul mamă este drenat. După spălarea de două ori a particulelor de magnetit, precipitatul se usucă. Au fost obținute 94,6 g magnetit cu o magnetizare a saturației de 86,3 A / m 2 / kg, ceea ce face posibilă concluzia că nu există incluziuni nemagnetice.

Exemplul 2. Se prepară o soluție de FeS04.7H20 în care, în 1,2 litri de apă, se conțin 86,3 g de sare. Soluția este amestecată cu o soluție KOH preparată anterior, în care se adaugă 54,3 g de CuS04. Cantitatea de KOH din soluție este de 43,5 g. După amestecarea soluțiilor, agitarea continuă încă 5 minute. Suspensia este ținută timp de 35 de minute pentru a precipita particulele de magnetit formate. Sedimentul este spălat de 3 ori și 10 ml apă amoniacată sunt adăugate în apa distilată pentru a spăla precipitatul pentru a îndepărta complet ionii de cupru. Au fost obținute 46,9 g magnetit cu o magnetizare de 83,9 A / m2 / kg.

Exemplul 3. Reactanții pornind (săruri de fier și cupru) în aceeași cantitate ca în exemplul 5. Principala diferență constă în faptul că o soluție de fier feros adăugat FeSO4 soluție CuSO4 sulfat de cupru și apoi se adaugă soluție de NH4OH într-o cantitate de 160 ml. Amestecarea a fost continuată încă 5 minute. După precipitarea precipitatului, se spală de trei ori cu apă distilată, folosind un câmp magnetic fără a se adăuga amoniac. Turta spălată este uscată și cântărită. Magnetitul, obținut într-o cantitate de 45,7 g, are o magnetizare de saturație de 86,8 A m / kg.

Astfel, metoda propusă face posibilă simplificarea procesului de obținere a magnetitului, reducerea costurilor energetice și scurtarea duratei procesului.

REVENDICĂRI 1. Procedeu de obținere a magnetitului, care cuprinde formarea hidroxidului de fier (II) urmată de oxidarea acestuia, caracterizat prin aceea că oxidarea parțială a hidroxidului de fier este realizată cu o soluție de CuSO4. după care precipitatul rezultat este spălat utilizând un câmp magnetic.

2. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se efectuează o oxidare parțială a hidroxidului de fier (II) cu o soluție de CuSO4 0,4-6,0%.







Articole similare

Pagina anterioară

Pagina următoare

Trimiteți-le prietenilor: