Operațiuni chimice generale

Pentru a izola cristalele de formă și dimensiune dorite de soluția fierbinte, soluția filtrată este lăsată să se răcească încet și calm; se recomandă protejarea acestuia de praf. Ar trebui să se asigure că baloanele care conțin soluții nu sunt etanșate ermetic, deoarece pot exploda sub presiune de aer în timpul răcirii. Dacă umiditatea aerului sau a dioxidului de carbon este dăunătoare, balonul este închis cu un tub cu clorură de calciu sau var de cartuș. Pentru a lucra fără acces la oxigen, trebuie să folosiți echipament special. De obicei, este suficient să se acopere balonul cu sticlă din ceas sau să se închidă un dop de plută.







Izolarea cristalelor poate fi accelerată în mod artificial prin răcire, agitarea sau agitarea soluției.

În funcție de circumstanțe, ei recurg la unul sau la altul. Așa cum am menționat deja mai sus, dimensiunea medie a granulelor este optimă pentru operația de curățare. Prea mari, particulele grosiere sunt slab spălate și prea subțiri necesită o cantitate mare de solvent. Riscul de contaminare a cristalelor mari cu o soluție mamă este de obicei supraestimat. Cu toate acestea, crustele cristaline continue sunt incomode prin faptul că ele înfundă în continuare plăcile poroase de pâlnie și necesită o cantitate mare de lichid pentru spălare.

Rata de cristalizare a substanțelor organice variază în limite foarte largi. Deci nu se poate spune nimic despre timpul definit, în timpul căreia cristalele trebuie să fie în contact cu lichidul mamă. Uneori este recomandabil să nu se întârzie filtrarea, în special în cazurile în care un material cristalin drop-down suferă o conversie în alte modificări. Astfel, de exemplu, dibenzoilmetan brut de culoare roșie obținută prin Klyayzenu, când recristalizat din metanol fierbinte pentru a da dibenzoilmetan metastabil aproape incoloră, cu m. Pl. 71 °, care, cu o anumită abilitate, pot fi filtrate fără modificări. Dacă, totuși, cristalizarea produsului metastabil rămâne pentru o lungă perioadă de timp, împreună cu lichidul mamă, mai devreme sau mai târziu, în mod spontan sau în vase deschise, la care se încadrează sămânță există o conversie rapidă a formei de metastabil în grajd cu m. Pl. 78 °; cristal stabil modificarea adsorbi impurității colorate, astfel încât acesta din urmă este dispare aproape complet din lichidul mamă și sunt inițial transparente, cristalele aciculare devin turbiditate și colorate. Astfel de cazuri nu au fost studiate până acum, dar se pot întâmpla mai des decât cred.







În unele cazuri, recristalizarea este necesar să se aloce o formă polimorfă specifică și pentru a evita altele. Acest lucru se întâmplă în cazurile în care, cu compuși alifatici superiori, impurități nedorite, cu o modificare a formelor de bază ale produsului cristale amestecate, pe de altă parte nu formează. Foarte des, diferite „acțiune de curățare“ de solvenți diferite recristalizarea anumite produse bazate pe un astfel de fenomen. Pentru a accelera separarea cristalelor să se recurgă la agitare sau scuturare, deoarece acest lucru crește numărul de locuri de nucleație. Cu toate acestea, această metodă nu este întotdeauna recomandabilă. Când lichidul mamă de produse secundare trebuie să rămână egală sau chiar o solubilitate mai mică, este necesar în primul rând, inhibă formarea centrelor de cristalizare. Acest lucru este cel mai bine realizată prin soluția pentru a finaliza odihnă după adăugarea atentă, dacă este necesar, sămânța produsului principal. Deoarece evacuarea dintr-o soluție de un tip de cristale, solventul este eliberat și se poate întâmpla ca sistemul suprasaturat după ceva timp devin nedorite pentru produsul nesaturat. În astfel de cazuri, se recomandă răcirea foarte lentă a soluției.

Prepararea cristalelor bine formate pentru măsurare sau demonstrație se realizează în alte moduri.

Pentru prepararea cristalelor mari, se cristalizează fără acces la aer. Nu putem intra în detalii.







Trimiteți-le prietenilor: