După terminarea hidrolizei, se adaugă 5-10 ml de alcool 90% la conținutul tubului cu agitare și se repune tubul într-un bazin de apă). De îndată ce amestecul începe să fiarbă, opriți încălzirea și aruncați glicogenul după răcire prin centrifugare. Dacă se obține un precipitat colorat, acesta trebuie supus hidrolizei secundare alcaline. și apoi se precipită cu alcool când este încălzit. Precipitatul de glicogen rezultat este spălat cu 10 ml de alcool 96% și apoi cu eter. Alcoolul și eterul sunt îndepărtate prin decantare după centrifugare. și restul de eter - prin evaporare într-o baie de apă. [C.108]
Nu este tipic metoda lui Pretner, în care asfaltul zdrobit este tratat cu eter saturat cu acid clorhidric. În acest caz, calcarul se dizolvă, alte impurități rămân în sediment și bitumurile rămân în eter. Prin evaporare este posibil să se determine greutatea lor. [C.357]
Benzoil și rovan și e de oxyferrocene. 1. Oxyferrocen (0,095 g) dizolvat în 2 soluție KOH 10% s-au adăugat 0,15 g clorură de benzoil. Amestecul a fost agitat până când mirosul de clorură de benzoil a fost eliminat. Benzoatul de ferocenil a fost recuperat prin eter. Eterul este evaporat. S-au obținut 0,13 g benzoat de ferocenil, după recristalizare din alcool, voi. 108,5-109,5 ° C. [C.189]
Esterul metilic al oxicercroenului a fost preparat prin metoda Freidenberg [5], cunoscută pentru sinteza metil esterilor fenolici. La o soluție de 0,30 g de acetat de ferocenil și 0,5 dimetil sulfat în b ml de alcool metilic, s-au adăugat 1,25 ml dintr-o soluție 50% de CBA. Amestecul de reacție a fost încălzit într-o baie de apă timp de o oră, apoi a fost răcit și diluat cu apă. 1 Etilena 1-oxifenrofenă a fost extrasă cu eter. Extractul eteric este spălat cu o soluție 2% de Na011, eterul este evaporat. [C.190]
G-clor-1-iodferrotsen. O soluție fierbinte de 3 g iod în 10 ml de xilen a fost adăugată la o soluție de 1,00 g de clorură de 1- (1-clorferrocenil) mercur în 10 ml de xilen fierbinte. După răcire, precipitatul negru precipitat a fost filtrat, spălat cu alcool și agitat într-o pâlnie de separare cu o soluție de 45 g de tiosulfat de sodiu în 200 ml apă și eter. Soluția eterică galbenă este filtrată, eterul este evaporat. [C.198]
Prepararea 4,4-dietoxi-a-metilstilbenului [332]. Se adaugă 9,2 g (0,1 mol) de cloracetonă în 50 ml de eter timp de 30 minute. cu agitare, la o soluție de p-SgN5OSbN4M0Vg preparată din 44 g (0,20 mol) de n-bromfenetola și 5,3 g (0,22 mol) de magneziu în 100 ml de eter sub răcire cu apă cu gheață. După agitare timp de o oră la 28 ° C, amestecul a fost lăsat să stea peste noapte și apoi descompus cu o soluție apoasă concentrată de clorură de amoniu. Produsul de reacție a fost extras cu eter și soluția eterică a fost spălată cu clorură de amoniu. apă, se filtrează din eter insolubil vesh amorf, ETS (aproximativ 2 g) și se usucă cu sulfat de sodiu. Eterul este evaporat. și reziduul este încălzit timp de 0,5 ore pe o baie de aburi. După răcire, produsul se îngheață. S-au obținut 12 g de 4,4-dietoxi-a-metilstilbenă, p.t. 108-109 ° C (din alcool). [C.133]
Prepararea oxicercroenului [91]. La o soluție de bromură de fenilmagneziu (sub atmosferă de azot), preparată din 0,7 g de brombenzen și 0,14 g de magneziu în 10 ml de eter absolut. O soluție de 0,44 g de acetat de ferocenil în 5 ml de eter a fost adăugată sub răcire cu gheață. Amestecul de reacție a fost agitat la temperatura camerei timp de o oră și apoi a fost descompus cu o soluție de clorură de amoniu. Stratul eteric este spălat cu o cantitate mică de apă și o soluție de alcalii. Eterul este evaporat. Cristalele rămase au fost spălate cu eter de petrol. 0,23 g (64%) de metildifenilcarbinol, p.t. 79-81 ° C (din eter de petrol). Extractul alcalin este filtrat, spălat cu eter și dioxidul de carbon este trecut prin el. S-a precipitat un precipitat galben de oxifenrocenă, care a fost filtrat, spălat cu apă și uscat într-un desicator cu vid peste P2O5. S-au obținut 0,22 g (60%) de oxicercrocenă, cu punctul de topire la temperatura camerei. într-o atmosferă de azot de 166-170 ° C [c.195]
Prepararea a, 6-difenil-a, y-butadienului [2]. La 18,3 g de co-brom-stiren, distilat în vid în 40 ml de eter, s-au adăugat 2,4 g magneziu și 0,1 g iodură de etil. Reacția a început după o încălzire de o jumătate de oră într-o baie de apă. curge foarte violent si se termina dupa aproximativ 3 ore (chiar si in cele mai bune cazuri ramane nereactionat 0,6-0,7 z magneziu). Soluția rezultată s-a adăugat la o suspensie de 13,5 g clorură anhidră cupru CuCI-2 în eter de 50 wt și amestecul a fost încălzit într-o baie de apă timp de 1 oră. După răcire, masa de reacție este descompusă cu apă și acid clorhidric rece, stratul eteric este separat, spălat cu acid clorhidric. amoniac și apă, uscate cu clorură de calciu și eter evaporat. Difenilbutadiena rămasă este filtrată, spălată cu benzen și recristalizată din benzen, p.t. După adăugarea la filtratul de nafta, se recuperează o cantitate suplimentară de difenil butadienă. Randamentul total este de 3-4 g (40-45%). [C.372]
Prepararea metilfenil triazenului [125]. La o soluție de iodură de metilmagneziu sunt turnate cantitate echimoleculară de fenil, diluat cu un volum egal de eter, la o asemenea viteză. că eterul fierbe slab. Amestecul se fierbe timp de încă o jumătate de oră și apoi încet, cu agitare puternică, se toarnă la 0 ° C într-un exces de soluție de clorură de amoniu. diluat cu amoniac cu adăugarea unei cantități mici de eter. 23,8 g diazobenzolimida cheltuit aproximativ 250 ml de soluție de clorură de amoniu 25% și 25 ml de soluție 25% de amoniac (este necesar să se asigure că precipitatul de hidroxid de magneziu, sub agitare, a mers rapid în soluție, până la o nouă porțiune inclusă doar în această soluție de eter este posibil să se reducă descompunerea parțială a unui triazenă foarte instabil, care este însoțită de degajare de gaz). După separarea stratului eteric și uscarea cu sulfat de sodiu, eterul este evaporat la temperatura băii. nu mai mult de 45 ° C. Ultimele urme de eter sunt îndepărtate de un curent de aer uscat. Reziduul lichid este dizolvat când este încălzit într-o mică cantitate de eter de petrol. Când s-au răcit cu gheață, cristalele compusului diazoamino au scăzut. Randamentul este de 75%. [C.405]
Prepararea 1-metil-2-propinil-1,2-dihidrochinolinei [203]. O soluție eterică (50 ml) conținând 0,1 moli de bromură de etilmagneziu. saturat cu metilacetilen timp de 6 ore. La reactivul rezultat, cu agitare viguroasă, se stropesc 25 g de iodometilat de chinolină uscat și fin măcinat timp de 1 oră. După ce toată sarea a trecut în soluție, agitarea s-a continuat timp de încă 10 minute. apoi s-a turnat o masă omogenă roșie pe un amestec de 20 g de clorură de amoniu cu 80 g de gheață. Stratul eteric a fost separat, reziduurile au fost spălate cu 50 ml de eter. Extractele eterice combinate au fost spălate cu apă și eterul a fost evaporat sub presiune redusă. Masa cristalină întunecată rezultată este recristalizată din 30 ml de metanol. Randamentul cristalelor incolore cu p.t. 60-61 ° C 7,3 g (43%). În timpul depozitării, substanța sa întunecat rapid și a fost osmolată. [C.419]
Metode de determinare. În aer. Metoda fotometrică se bazează pe extracția de aromatice eter hidrocarbură nitro, evaporarea eter, reziduul uscat dizolvat în acetonă și adăugarea de sensibilitate alcalină de 5 micrograme per ml și soluția fotometrice (Husseynov). Metoda bazată pe nitrarea 1,3-D. și reacția produsului nitrare cu 1,2-etandiamină în sensibilitate medie butandiona 10 pg interval / ml 4,5 măsurate concentrațiile de 10-100 pg / 4,5 ml [47]. A se vedea, de asemenea, Tech. Condiții. [C.187]
Eterul pentru ieftinitatea sa, solubilitatea foarte mare și greutatea specifică nesemnificativă este considerat drept cel mai bun agent de extracție. Faptul că se dizolvă la temperatura camerei în aproximativ 12 părți apă. și în sine conține aproximativ 3% apă, în comparație cu cele de mai sus nu joacă nici un rol. Cu toate acestea, cu prelucrarea ulterioară a lichidelor. extras cu eter. Trebuie avut grijă. Nu pot fi încălzite în vase deschise. înainte de evaporarea eterului. Evaporarea are loc destul de repede când este suflată sau pompată și cauzează o răcire puternică. [C.86]
În această lucrare este investigat timpul de spălare a unei probe din acest tip de vaporizator. umplute cu spirale din oțel inoxidabil. precum și influența timpului de intrare asupra eficienței coloanei. S-au efectuat studii privind substanțe ușoare - izopentan și dietil eter. - a cărui evaporare la m-100 ° are loc destul de repede. Prin urmare, durata introducerii eșantionului în coloană se datorează, în acest caz, exclusiv momentului evaporării vaporilor din evaporator. Prin plasarea detectorului în conductivitate termică imediat după evaporator, s-au determinat caracterul și timpul de introducere a probei în coloană. Au fost examinate trei vaporizatoare metalice de diferite dimensiuni (vezi tabelul). [C.157]
Pentru stabilă pentru o perioadă considerabilă de timp și de colorare mai intense kolorimetriruemyh adesea soluții recurg la extracția soluțiilor standard tiocianat de fier și eterul de testare sau alcool izoamilic. Pentru aceasta nu mai este posibilă utilizarea Colorimetrele convenționale, deoarece datorită volatilității ridicate a eterului prin evaporare se poate produce în mod inegal în fiecare cilindru. care este asociată cu o posibilă modificare a concentrației de tiocianat colorimetrizat. Prin urmare, utilizați ca colorimetru două cilindri de sticlă cu dopuri din sticlă. Câte 100 ml. Este convenabil să se utilizeze titrarea colorimetrică. [C.493]
Acid amide-benzoil-a-metoxipropionic. 2,08 g de acid benzoil-a-Me-toksipropionovoy, preparată așa cum este descris în experimentul anterior, se adaugă în porțiuni mici la o soluție eterică de diazometan (de la 10 g de nitrometiluree). După ce degajarea gazului încetează, eterul este evaporat. și reziduul a fost tratat cu amoniac apos. Când a stat o zi, o substanță uleioasă de culoare maro a fost eliberată. Spălarea cu o cantitate mică de CH3OH conduce la un solid. greutate din care este de 0,25 g, t. NL. 116 ° C (k-heptan). [C.223]
Fenil-p-nitrovinil cetona (III). La o suspensie de 0,3 mol de clorură de metil, tri-p-benzoilvinilammoniya în 1,2 L de eter s-a adăugat, cu agitare, o soluție de 0,45 mol de KH2PO4 și 0,45 mol de nitrit de sodiu în 450 M.1 apă. În 10-15 mip. stratul eteric este separat, spălat cu apă, acid clorhidric 5% și din nou cu apă. După uscare pe sulfat de sodiu, eterul este evaporat. și reziduul (20 g) a fost recuperat cu eter de petrol fierbinte. Randamentul de cetonă fenil-nitrovipil 9 g (17% din teorie), p.t. 96 ° C (k-heptan). [C.238]
Amestecul de reacție a fost extras cu eter, eterul a fost evaporat. reziduul a fost dizolvat în 8 ml de acid acetic și s-au adăugat la soluție 1,1 g de o-fenilendiamină. Amestecul de reacție este încălzit până aproape de fierbere și, după răcire, este turnat în gheață. Uleiul eliberat inițial se întărește atunci când este în picioare. Solidul este filtrat și recristalizat din alcool metilic diluat. S-au obținut 2 g de 2-metil-3-fenilchinoxalină. Proba amestecată dă o depresiune a punctului de topire cu un eșantion cunoscut, obținut prin metoda Auers [8]. [C.249]
Interacțiunea dietil acetalului de acetilcetenă cu acid clorhidric uscat în eter absolut. Curentul de acid clorhidric uscat a fost trecut timp de 3 ore. printr-o soluție de 20 g dietil acetal de acetilcetenă în 100 ml de eter absolut. S-a depus un precipitat alb, care s-a dizolvat complet când acidul clorhidric a trecut ulterior. Eterul este evaporat. și reziduul a fost distilat în vid. Ca singurul produs de reacție, acetoacetoetil eter, p.t. 72-73 ° C / 14 mm PL 1.4205. Date literare [5] b. 74 ° C / 14 mm Dd 1,4197. [C.276]
Uleiul rămas după evaporarea completă a alcoolului a fost extras cu eter. Stratul eteric a fost uscat pe sulfat de sodiu. eterul este evaporat. și reziduul a fost distilat în vid. Următoarele fracții ale lui I cu bp sunt colectate. 56-57 ° C / 14 mm] 43 (pornind metil-p, p-diclorovinil ketop). Date literare [4] b. 58 ° C / 14 mm II cu b. 158-160 ° C / 15 mm. 79-80 ° C Iv 1,5720 (1-clor-1-fepsulfonilbutenonă-3). Substanța din distilarea bolilor se descompune parțial cu evoluția acidului clorhidric și a osmoleniului. [C.277]
După evaporarea filtratului de alcool, a rămas un ulei care a fost extras cu eter. Acidul eteric este uscat pe sulfat de sodiu. eterul este evaporat. și reziduul a fost distilat în vid. Se obțin 4 g de metil inițial. diclorvinil cetonă. Rășina rămâne în balon. [C.277]
R-clor-a-izonitrosopropiofenona [232]. La o soluție de 43,5 g fenilvinilketona în 100 ml eter absolut la 0-5 ° C timp de o oră sub agitare soluția se adaugă 22 g de clorură de nitrozil în 100 ml de eter absolut. O soluție limpede, ușor gălbui, cu un precipitat cristalin la fund, a fost lăsată peste noapte. Când s-a încălzit la temperatura camerei, cristalele s-au dizolvat. Eterul este evaporat. cristalele gălbui spălate cu eter de petrol rece și benzen. După uscare în vid s-au obținut 60 g (98,5%) de P-cloro-a-izonitropropiofenonă brut și altele asemănătoare. 106-108 ° C. După recristalizarea dublă din placa strălucitoare cu benzen, p.t. 110-110,5 ° C [c.56]
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: