Metoda cea mai comună pentru determinarea punctului de topire al substanțelor din capilarii din sticlă etanșă la un capăt este de aproximativ 1 mm în diametru și 70-90 mm în lungime. Capilarele sunt fabricate în ateliere de suflare din sticlă cu pereți subțiri cu diametrul de 10-15 mm. Tuburile destinate fabricării capilarelor trebuie spălate temeinic cu apă distilată și uscate. Păstrați capilariile gata făcute în tuburi etanșe, astfel încât să nu se murdărească sau să fie praf.
O substanță a cărei temperatură de topire este necesară determinarea, uscat la o greutate constantă, după care o mică parte din ea, de aproximativ 3-5 mg, a fost triturat cu sticla de ceas pur cu o spatulă sau vârful unui bisturiu la o pulbere fină. Mai mult, capătul deschis al capilarului atrage o parte din pulbere și îl transferă către fundul capilarului cu o ușoară agitare. Pentru a sigila substanța în tubul capilar ultima picătură de mai multe ori într-un tub de sticlă cu o lungime de 60-80 cm, montate vertical pe marmura sau placi ceramice. Operația se repetă de mai multe ori până când se formează un strat de pulbere cu înălțimea de aproximativ 2 mm în partea inferioară a capilarului.
Unele, de exemplu substanțele ceroase, nu pot fi măcinate într-o pulbere pulbere. În astfel de cazuri, sunt utilizate capilare deschise la ambele capete. Umplerea se face prin apăsarea capilarului pe o bucată de material. Punctul de topire este determinat în blocuri sau dispozitive metalice cu o baie de aer sau un capilar cu o substanță este plasat într-un capilar mai larg umplut de la un capăt.
Dacă este necesar să se determine punctul de topire fără acces la aer, un capilar extras dintr-o secțiune a tubului de sticlă, fără a se desprinde din tub, este etanșat la un capăt și umplut cu substanță. Apoi, tubul este conectat la o linie de vacuum, capilarul este etanșat fie sub vid, fie după umplerea sistemului cu un gaz inert.
Există multe instrumente diferite pentru determinarea punctului de topire al substanțelor din capilare. Cele mai potrivite dintre acestea ar trebui să fie considerate cele care oferă posibilitatea unei creșteri uniforme și lente a temperaturii într-o gamă largă. Cu încălzire rapidă inevitabil există erori datorită diferitelor conductivități termice ale bilei de termometru și ale capilarului cu substanța, masa lor diferită și, de asemenea, din cauza imposibilității topirii instantanee a substanței. Prin urmare, în apropierea punctului de topire așteptat, este necesar să se mențină viteza de încălzire nu mai mare de 1 ° C pentru 1 minut și în timpul topirii - 1 ° C timp de 2-3 minute.
Fig. 90. Dispozitivul Thiele pentru determinarea temperaturii plăcii 1 - un capilar cu o substanță; 2 - înfășurarea electrică izolată; 3- purtător de căldură lichid.
Fig. 91. Dispozitiv pentru determinarea punctului de topire al substanțelor: 1 - capspll cu substanță; Tub 2 - clorocalciu 3 - lichid de răcire
În acest caz, intervalul de temperatură este notat de la începutul lipirii pulberii în capilar până la dispariția ultimelor cristale și formarea unei topi transparente. Dacă valoarea aproximativă a punctului de topire nu este cunoscută, se prepară simultan două capilare cu o substanță. Primul este folosit pentru a determina aproximativ punctul de topire produs de încălzirea rapidă - cu aproximativ 5 ° C pe minut în întreaga gamă de topire probabilă.
Dintre dispozitivele cu lichid de răcire, dispozitivul Thiele (Figura 90) a fost cel mai utilizat. Designul său asigură o circulație eterogenă naturală a lichidului încălzit, care exclude apariția curenților convectivi, care ar putea conduce la încălzire inegală. Partea inferioară a genunchiului este încălzită pe o flacără mică a unei lămpi cu alcool sau, de preferință, este înfășurată într-o spiră de nicrom conectată la rețea printr-un autotransformator. Autoritatea de reglementare a acesteia din urmă este utilă pentru absolvirea temperaturii.
Balonul termometrului din instrumentul Thiele trebuie să fie la o distanță egală de pereți, aproximativ în mijlocul secțiunii verticale, unde mișcarea lichidului este cea mai uniformă.
Capilarul cu substanța poate fi atașat direct la bec, de exemplu prin intermediul unui inel de cauciuc, dar este mai convenabil să se introducă tubul capilar printr-o înclinată lateral - permite înlocuirea acestuia cu ușurință, fără a scoate termometrul. Este necesar să se urmeze cu strictețe faptul că capătul capilarului cu substanța este în contact cu mijlocul balonului de mercur al termometrului. Observarea topirii se realizează printr-o lupă, în mod obligatoriu în ochelari sau o mască.
Dispozitive mult mai convenabile în care termometrul și capilarul nu sunt în contact cu lichidul de răcire, ci se află într-o baie de aer. Capilarul este atașat la termometru cu un fir subțire moale și, dacă temperatura nu este mai mare de 150 ° C, cu un inel de cauciuc. Dispozitivul poate avea, de asemenea, tuburi înclinate laterale pentru introducerea capilară. Pentru a împiedica pătrunderea aerului rece în tuburi, acestea trebuie să fie conectate cu tampoane de azbest fibros sau vată de sticlă.
Cele mai bune lichide pentru dispozitivele respective sunt în prezent uleiuri siliconice cu punct de fierbere ridicat, deoarece sunt netoxice, necorosive și permit încălzirea până la 850 ° C.
O serie de avantaje față de dispozitivele de sticlă sunt masive de metal, de multe ori cupru, unități pentru determinarea temperaturii de topire, care este ușor de realizat în atelierele de laborator (Fig. 92). Unitatea poate fi încălzită la orice temperatură dorită prin intermediul unei bobine electrice conectate prin intermediul LATR. Uniformitatea și netezimea încălzirii sunt furnizate de o conductivitate termică ridicată a cuprului și o masă mare a blocului. Este important doar ca bila a termometrului și a capilarului să se afle în imediata apropiere unul de celălalt și să nu atingă pereții canalului. Capilarul este atașat la un termometru sau este injectat printr-o picurare specială. Pentru aerul rece nu intră în aparat, deschiderile canalelor de observare trebuie să fie acoperită cu plăci de mică sau din sticlă, și canalele de intrare și termometru capilar - azbest fibros sau vată de sticlă. Blocul este izolat cu atenție din exterior.
Blocul prezentat în Fig. 92.6, este ușor de montat pe o scenă de microscop.
Fig. 93. Blocuri de metal pentru a determina substanțele Punct de topire: un pahar de 1 o lupă, plăci de sticlă 2- 3- reflectoare mată de sticlă 4 b: 1 - cu un material capilar, înfășurarea electrică 2-, 3- izolație 4 - integuments sticlă 5 - oglindă.
În acest caz, capilarul nu este înfundat strâns, dar numai câțiva cristaliți cei mai mici de materie sunt plasați în el. Observarea prin fuziune Microscope permite obținerea unor valori mai precise ale temperaturii de topire, și, de asemenea, marchează unele modificări, cum ar fi efervescență și m. P. De multe ori invizibile cu ochiul liber. În același timp, măsurarea temperaturii de topire a probei mixte se realizează mai bine prin metoda capilară obișnuită.
Metoda de determinare a temperaturii de topire a compușilor nevolatili este simplă și convenabilă, în care o cantitate mică de material este aplicată direct pe bila cu mercur a unui termometru amplasat orizontal. Blocul destinat acestui scop este prezentat în Fig. 9 3. Oferă o precizie ridicată a măsurătorilor sub încălzire condiționată în apropierea punctului de topire, nu mai mare de 1 ° C pentru 1 min. Pentru a determina că este suficient să aplicați o cantitate minimă de pulbere foarte subțire pe bila a termometrului. Momentul topirii cu acest caz este deosebit de clar.
Determinarea punctului de topire (cu înghețarea preliminară a probei) poate fi, de asemenea, utilizată pentru stabilirea nivelului de puritate și pentru identificarea preliminară a multor substanțe lichide la temperatura camerei. Într-un convențional sigilat la un capăt cu un diametru capilar de aproximativ 1 mm, face cantitatea necesară de lichid folosind un alt diametru capilar mai îngust de 0,3-0,4 mm. Apoi, un capilar îngust este topit și utilizat pentru a amesteca lichidul în timpul cristalizării, dacă este predispus la subrăcire. Baia de răcire trebuie să aibă o temperatură de 10-15 ° C sub punctul de curgere al lichidului. În acest sens, pentru răcire se aplică fie un amestec de gheață și sare, fie acetonă și "gheață uscată". Un dispozitiv pentru determinarea punctului de topire cu un tub interior gol este introdus în baia de răcire, în recipient este turnat alcoolul sau acetona. Aparatul este furnizat cu un alcool sau un termometru cu toluen. După ce instrumentul s-a răcit la temperatura dorită, un capilar răcit cu lichid cristalizat răcit în aceeași baie este fixat la termometru, iar temperatura de topire este determinată în mod obișnuit. Dacă viteza elevație a temperaturii este insuficientă, vasul se încălzește fluxul de aer cald sau manual, dacă este prea mare - izolarea balon cu vată, lăsând-o fereastră de observare.
Fig. 63. Bloc pentru determinarea temperaturii de topire a compușilor nevolatili pe bilele termometrului: 1 spirală de nichrom pe un substrat ceramic; Izolare termică; Placă de sticlă 3-a.
Articole similare
-
Realizare - temperatură - topire - enciclopedie mare de petrol și gaze, articol, pagina 1
-
Metoda de determinare a vitezei transferului de radionuclizi convectivi în sol, banca de brevete
Trimiteți-le prietenilor: