Utilizare: Invenția se referă la o tehnologie de materiale anorganice, și anume un procedeu de preparare a hidroxiapatitei utilizat în medicină ca material de dantură, aditiv profilactic pentru producerea de paste de dinți și soluții medicinale (elixiruri), pastile de cofetărie și guma de mestecat, un sorbent pentru preparate medicinale și diverse substanțe organice și anorganice, materiale pentru stomatologie și chirurgie osoasă și ca umplutură sau sorbent pentru cromatografia gaz-lichid rafie. Procedeul conform invenției constă în reacția de hidroxid de calciu cu acid fosforic într-un circuit de circulație închis cu trecerea secvențială a suspensiei de hidroxid de calciu prin intermediul a două zone cu furnizarea continuă de acid fosforic, în prima zonă într-o cantitate necesară pentru a ajunge la pH = 10-11, debitul suspensiei 0,8 1,5 m / s, expunerea sa la 1,0-1,5, diluând amestecul în a doua zonă o suspensie de hidroxid de calciu în 400-500 de ori, se întorc amestecul obținut în prima zonă, la un moment raportul de circulație 4-5 în timpul 10- 20 min, urmată de a agitarea suplimentar amestecului timp de 10-12 min după hrană acidă terminarea și retragerea produsului finit. Astfel, obținută după o deplasare ulterioară a suspensiei este alimentat într-un tratament secvențial pe etape cu alternând etapele de agitare și filtrare. 1 tab.
Desene la brevetul Federației Ruse 2122520
Invenția se referă la o tehnologie de materiale anorganice, și anume un procedeu de preparare a gidrokisiapatita (GAP) utilizat în medicină ca material de dantură, aditiv profilactic pentru producerea de paste de dinți și soluții medicinale (elixiruri), pastile de cofetărie și guma de mestecat, un sorbent pentru medicamente și diferite substanțe organice și anorganice, materiale pentru stomatologie și chirurgie osoasă și ca umplutură sau sorbent pentru cromatografia gaz-lichid.
Aplicațiile gidrkosiapatita definesc cerințele de bază pentru produsul rezultat - obținerea PAA pure fără prezența în acesta a altor fosfat de calciu, care este destul de o provocare, precum și obținerea nu numai sub formă de pulbere, ci ca o suspensie (pastă) dintr-o compoziție dată.
Metoda cunoscută pentru producerea de hidroxiapatită, care se bazează pe amestecarea suspensiei de hidroxid de calciu cu o soluție apoasă de acid fosforic prin abraziune sau produsul de reacție sau a amestecului obținut după amestecare, care asigură o activare mecano a reactivilor. Deoarece dispozitivele abrazive conform acestei metode pot fi folosite mori si concasoare de diferite tipuri, precum și mediu abraziunea - mărgele de sticlă, bile de aluminiu etc. Această metodă produce hidroxiapatită cristalină predominant grosieră.
Cu toate acestea, această metodă nu permite obținerea HAP suficient de pură și, în plus, prepararea unei pastă de la un hidroxiapatit de cristal mare este practic imposibilă [1].
Cea mai apropiată de esența tehnică propusă și a obținut rezultatul este o altă metodă cunoscută pentru producerea de hidroxiapatită, care cuprinde reacția de suspensie de hidroxid de calciu cu acid fosforic într-un circuit de circulație închis cu trecerea secvențială a suspensiei de hidroxid de calciu prin intermediul a două zone cu alimentarea continuă a zonei de acid fosforic în primul rând într-o cantitate necesar pentru a ajunge la pH = 10 - 11, iar viteza fluxului o suspensie de 0,8 - 1,5 m / s, cu expunere într-o primă zonă de 1,0 - 1,5 secunde, diluat a amestecului în a doua zonă o suspensie de hidroxid de calciu în 400 - 500 de ori, returnând amestecul obținut în prima zonă, procesul se repetă, oferind un volum de 4-5 ori mai mare de circulație completă a amestecului, timp de 10 - 20 de minute după ce hrana acidă a fost oprită și suspensia obținută din produs este agitat suplimentar timp de 10 până la 12 minute. Ca rezultat, se obține o suspensie de HAP cu o concentrație de 4,5 până la 5,0%. Suspensia este apoi direcționată spre uscare sau a unui PAA solid sau pentru deshidratare prin centrifugare pentru a produce o suspensie cu o concentrație de 18-33% / 2 /.
Metoda oferă un produs pur dintr-o compoziție specificată, cu o creștere a randamentului la 99,5 - 99,8% din teoretic și crește procesabilitatea procesului.
Cu toate acestea, pentru a obține o suspensie concentrată de produs nu poate fi obținut prin centrifugarea unei suspensii de concentrație uniformă. Atunci când se obțin suspensii foarte concentrate (> 18%), procesul este lung, necesitând volume mari de echipament. În plus, este practic imposibil să se obțină o suspensie cu o concentrație mai mare de 33%.
Am stabilit sarcina de a obține suspensii de hidroxiapatită cu orice concentrație dorită (ambele sub 18% și mai mult de 33%), precum și paste de uniformitate HAP în concentrație.
Propunem o metodă pentru producerea de suspensii hidroxiapatita cuprinzând reacția suspensie de hidroxid de calciu cu acid fosforic într-un circuit de circulație închis cu trecerea secvențială a suspensiei de hidroxid de calciu prin intermediul a două zone cu alimentarea continuă a zonei de acid fosforic mai întâi într-o cantitate necesară pentru a menține o constantă pH = 10 - 11, și Rata de suspensie de curgere de 0,8 - 1,5 m / sec, urmată de alimentarea suspensiei printr-o 1,0-1,5 secunde în a doua zonă, unde se diluează până la 400-500 de ori, amestecul rezultat se recirculă în n zona ervuyu obținută prin repetarea de 4-5 ori în timpul 10-20 de minute, urmată de agitarea suplimentară a amestecului timp de 10-12 minute după întreruperea hranei acide și retragerea produsului finit, care, după agitare în continuare suspensia rezultată a fost alimentată în etapele de prelucrare în mai multe etape cu intercalat succesive agitare și filtrare, în care amestecul de plumb cu o viteză de 0,8 - 3,0 m / sec pentru 5-25 minute pentru a obține o suspensie cu o concentrație de 7-20%, în prima etapă, a doua - 21-34%, al treilea 35 45%, pe a patra 46-62%, pe a cincea volumul 63-75%, iar producția produsului finit se realizează din orice stadiu la atingerea concentrației necesare.
Diferența esențială a acestei metode este deshidratarea treptată a PAA suspensie cu fazele alternante de agitare și filtrare, care permite obținerea suspensie (pastă) formularea concentrație largă menținând în același timp dimensiunea și morfologia cristalelor individuale HAP și proprietățile lor.
natura fizico-chimică a metodei este utilizarea proprietăților structurale și mecanice ale sistemului tixotropic dispers hidroxiapatită, care constă în forțat organizația tranzițiile metoda sol reversibil -> gel curge sub acțiunea mecanică.
Trebuie remarcat faptul că schimbarea proprietăților structurale și mecanice ale sistemelor de dispersie depinde de dimensiunea și forma particulelor. Pentru sistemele de (dimensiunea particulei> 1 micron) grosier numărul de contacte de coagulare nu este suficientă pentru a forma un sol și de a asigura datorită tranzițiilor sol de tip impact mecanic -> gel. Prin urmare, tratamentul mecanic al suspensiilor cu o dimensiune a particulei> 1 μm practic nu conduce la o modificare a proprietăților lor reologice. Mărimea particulelor obținute de noi în sinteza PAA este 0,01 - 0,02 mm lățime și 0,05 - 0,1 m lungime, care a făcut posibilă utilizarea proprietăților tixotropice ale suspensiei PAA sintetizate și de a dezvolta o metodă pentru concentrația sa. Dimensiunile și forma particulelor originale promovează HAP formarea particulelor de structuri de coagulare prin forțe Van der Waals de coeziune în legăturile, lanțurile, plase spațiale - cadre ale particulelor primare, lanțurile și agregatele acestora. Centrele contactelor punctuale apar la capetele particulelor. Prin urmare, forma anisometrică a particulelor, în special în formă de tijă, este o condiție favorabilă pentru formarea structurilor. Această cerință este îndeplinită prin raportul menționat anterior privind lungimea și lățimea particulelor HAP inițial. Astfel de sisteme au capacitatea de a forma și de a distruge structura în mod reversibil.
În timp ce agitarea suspensiei obținută cu o concentrație de 4,0 - 5,0% în funcție de intensitatea și durata de agitare, distrugerea parțială sau completă a structurii sale cu tranziția sol-gel. filtrarea ulterioară a rezultatelor hidrogel într-o separare parțială a solventului (apă), dispersie concentrată până la 7-20% și trecerea gelului într-un sol care are o structură spațială și stabilitate formate în detrimentul coeziunii și agregarea particulelor fazei disperse, prevenind filtrarea ulterioară a acestuia și de concentrare.
Cu agitare, în continuare structura spațială stabilă formată parțial sau complet distruse din nou (în funcție de intensitatea și durata de amestecare), pentru a forma un gel. filtrarea ulterioară a rezultatelor hidrogel într-o separare parțială a apei (reglată), dispersie de concentrație la o concentrație de 21-34% și trecerea gelului într-un sol spațial structurat și stabil, care împiedică practic filtrarea în continuare a acestuia și de concentrare. Aceleași procese apar în toate etapele ulterioare de concentrare a suspensiei. Numărul de etape variază în funcție de necesitatea obținerii unei suspensii cu o anumită concentrație dorită.
Așa cum se poate vedea din cele de mai sus, concentrația suspensiei la fiecare etapă este cea determinantă. Pentru ao obține, în fiecare caz, este necesar să se creeze anumite condiții, în etapele de amestecare (viteză și timp), care la rândul său depinde de tipul de aparat utilizat (rezervor cu agitator, o moară vibratoare, vibratoare cu frecvență variabilă și amplitudine și așa mai departe. etc), volumul său. Acești parametri sunt selectați în fiecare caz în parte când se obține o suspensie de concentrație dorită.
Această metodă permite obținerea de suspensii (paste) de hidroxiapatită, având o compoziție specificată cu o calitate îmbunătățită, dictată de zona de aplicare a acestora. Selectarea produsului în orice etapă permite prepararea de paste într-o gamă largă de concentrații de la 7 la 96%. Pastele rezultate sunt uniforme în compoziție, ceea ce facilitează foarte mult condițiile de utilizare a acestora.
Metoda este ilustrată prin următoarele exemple.
Exemplul 1. Într-un reactor care conține apă distsillirovannuyu, la temperatura camerei, a introdus 554.6 g de oxid de calciu anhidru și se adaugă apă distilată până la un raport solid. fluid - T F = 1. 35. Într-un recipient separat începe dozarea acidului fosforic într-o cantitate necesară pentru a ajunge la pH = 10,0 și suspensie de hidroxid de calciu. Timpul de ședere al amestecului din acest recipient este de 1,0 s (prima zonă). Apoi amestecul de produs de reacție este alimentat în al doilea rezervor (a doua zonă de reacție), în cazul în care acestea sunt diluate cu o suspensie de hidroxid de calciu de 400 de ori. Volumul total al amestecului care conține hidroxid de calciu și hidroxi-ciapatit circulă într-un ciclu închis care combină prima și a doua zonă. circulație multiplicitate este 4. După aceasta fluxul de acid fosforic a fost oprit, iar suspensia a fost agitată timp de 10 minute în prima zonă.
Ca rezultat, hidroxiapatita stoichiometrică pură fără impurități de substanțe străine se obține sub forma unei suspensii cu o concentrație de 4,0-5,5,0% în hidroxiapatită. Raportul Ca / P din proba rezultată este de 1,67. Suprafața specifică este de 100 m2 / g. Dimensiunea cristalelor HAP are lățimea de 0,01-0,02 μm și lungimea de 0,05-0,1 μm.
Suspensia rezultată este agitată timp de 7 minute la o viteză de curgere a suspensiei de 0,8 m / s și filtrată pentru a se obține o suspensie (pastă) la o concentrație de 14,8%. După aceasta, pasta este agitată timp de 10 minute la o viteză de curgere a suspensiei de 1,2 m / s și filtrată pentru a se obține o suspensie (pastă) la o concentrație de 26,6%. Această pastă este apoi fluidizată din nou prin agitare timp de 10 minute la o viteză de curgere a suspensiei de 2 m / s și filtrată pentru a se obține o suspensie (pastă) la o concentrație de 39,9%. Pasta rezultată este omogenă în compoziția și proprietățile sale.
Masa stare care produc suspensii de concentrații diferite pot fi ilustrate unde t - timpul în minute procesarea pastei, V - viteza de agitare în m / s, C - concentrația suspensiei PAA a conținutului fazei solide în%, N - Exemplu număr, VP - retragerea produsului finit dintr-o anumită etapă de procesare a suspensiei.
Gama de viteze de amestecare este determinată de gradul de agregare a suspensiei și de concentrația acesteia. La o viteză de agitare mai mică de 0,8 m / sec nu există practic nici o distrugere a solului, chiar și pentru suspensia concentrației inițiale (4-5% HAP). La viteze mai mari de 3,0 m / s, au loc bule de aer și aerarea suspensiei, ceea ce necesită operații suplimentare pentru a le elimina și a afecta calitatea produsului.
1. Brevetul Japoniei nr. 62-4324, cl. C 01 B 25/32 (A-7508-4G), 1987.
2. Aplicarea Federației Ruse N 93012609 / 26-011780, prioritate din 09.03.93, poz. decizie din 05.06.95.
FORMULARUL INVENȚIEI
Un procedeu pentru prepararea unei suspensii de hidroxiapatită, care cuprinde reacția de hidroxid de calciu cu acid fosforic într-un circuit de circulație închis cu treceri suspensie secvențială de hidroxid de calciu prin intermediul a două zone cu alimentarea continuă a zonei de acid fosforic mai întâi într-o cantitate necesară pentru a ajunge la pH = 10 - 11, viteza suspensiilor de curgere 0 8 - 1,5 m / s, întârzierea 1,0 - 1,5 s, diluarea amestecului în a doua zonă o suspensie de hidroxid de calciu în 400 - 500 de ori, returnând amestecul obținut în prima zonă, la un raport de circulație 4 - 5 ori timp de 10 - 20 min, urmată de agitarea suplimentară a amestecului timp de 10 - 12 minute după hrană acidă terminarea și retragerea produsului finit, caracterizat prin aceea obținută după suplimentar de suspensie sub agitare a fost alimentată în mai multe stadii de prelucrare, cu agitare alternante succesivă și etape de filtrare, în care plumb agitare la o viteză de 0,8 - 3,0 m / s, timp de 5 - 25 minute pentru a da o suspensie cu o concentrație 7 - 20%, în prima etapă, a doua 21-34%, al treilea de 35 - 45%, al patrulea 46 - 62%, pe a cincea 63 - 75%, și producția produsului finit Produsul este realizat din orice stadiu la atingerea concentrației necesare.
Căutare de brevete pe clase IPC-8:
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: