5 Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată în conformitate cu Protocolul nr. 7-95 al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (ISC 11-95)
Prezentul standard se aplică uleiurilor vegetale și acizilor grași naturali și stabilește o metodă de determinare a fracțiunii de masă a substanțelor nesaponificabile.
Substanțele nesomponabile sunt substanțe care fac parte din grăsimi care nu reacționează cu alcalii caustice în condițiile în care se efectuează saponificarea și se extrag cu eter de petrol sau eter sulfuric din grăsime saponificată. Substanțele nesomponabile în apă sunt insolubile.
Grupul de componente nesănătoase ale grăsimilor include steroli, alcooli cu greutate moleculară ridicată, hidrocarburi, unele coloranți și alte substanțe specifice care însoțesc substanțele care determină gustul, mirosul și culoarea caracteristică a grăsimii.
Determinarea fracției masice de unsaponifiables din uleiurile vegetale și acizi grași naturali permite să judece genuineness și puritatea produsului (absența contaminanților ulei mineral, parafină și altele asemenea).
(Ediția modificată, Rev. N 2).
A. APARATURĂ, REACTIVI ȘI SOLUȚII
A. APARATURĂ, REACTIVI ȘI SOLUȚII
Dulap de uscare cu termoregulator care oferă o eroare de întreținere a temperaturii de cel mult 3 ° С sau echipament pentru uscare sub vid.
Baie de apă.
Flake Kn (P) -250 TC în conformitate cu GOST 25336.
Cone KSh 29/32 TC în conformitate cu GOST 8682.
Frigidere tubulare inversate de 1 m lungime - conul KSh 29/32 TC conform GOST 8682.
Canalele VD-1 (H) 250, (500), (1000) ChS conform GOST 25336.
Cilindrii 1 (3) -25 (50, 100) în conformitate cu GOST 1770.
Canalele B-56 (75, 100) - 80 (110, 140, 150) în conformitate cu GOST 25336.
Desicator 1-2 în conformitate cu GOST 25336.
Filtrarea hârtiei de laborator în conformitate cu GOST 12026.
Bile de sticlă sau piese de piatră ponce.
Hidroxid de potasiu conform GOST 24363, ch.d. soluția de concentrație alcoolică (KOH) = 2 mol / dm și o soluție apoasă cu o fracție de masă de 3-5%.
Eter de petrol conform documentației tehnice normative (fracțiune fierbere la 35-60 ° C).
Etil alcool etilic conform GOST 17299 sau GOST 18300 cu o fracție de masă de 95% și o soluție apoasă cu o fracție de masă de 50%.
Fenolftaleină în conformitate cu TU 6-09-536, soluție alcoolică cu o fracție de masă de 1%.
Apă distilată în conformitate cu GOST 6709.
Este permisă utilizarea echipamentelor și a instrumentelor de laborator importate cu caracteristici metrologice care să nu fie inferioare celor stabilite de standard.
B. PREGĂTIREA PENTRU TEST
1, 2. (ediție modificată, Rev. 2).
3. Uleiul de testare se amestecă bine și se filtrează înainte de testare.
3a. Pentru a prepara o concentrație de alcool de soluție de hidroxid de potasiu (KOH) = 2 mol / dm 120 g de hidroxid de potasiu în suspensie, cu o eroare de cel mult 0,01 g, a fost dizolvat în 50 cm de apă distilată și se diluează cu alcool etilic la o fracție de masă de 95% la 1000 cm.
(Introdusă suplimentar, Rev. N2).
B. CONDUCEREA TESTULUI
4. În vasul saponificare cântărește aproximativ 5 grame de acizi ulei sau grași naturali cu până la 0.005 g și 50 cm turnat concentrație de alcool de soluție de hidroxid de potasiu (KOH) = 2 mol / dm și câteva granule de sticlă sau bucăți de piatră ponce împiedică fierbe rapid. Balonul a fost conectat la un condensator de reflux, a pus într-o baie de apă la fierbere și se fierbe timp de 1 oră, agitând ocazional. Apoi se adaugă apă și 50 cm, în cazul în care lichidul devine produc refierbător turbiditate.
Conținutul balonului se răcește, se transferă cantitativ într-o pâlnie de separare și se clătește de câteva ori cu eter de petrol (volumul total de 50 cm).
Toate spălările de eter de petrol sunt transferate în aceeași pâlnie de separare, agitată viguros timp de 1 minut, astfel încât eterul de petrol este amestecat bine cu soluția de săpun. Amestecul este lăsat să stea până când este complet separat în două straturi.
Soluția de săpun se transferă într-o altă pâlnie de separare, se agită cu o porție nouă (50 cm) de eter de petrol, se lasă să stea, soluția de săpun se separă și se extrage pentru a treia oară cu 50 cm eter de petrol. Dacă, conform datelor preliminare, fracțiunea de masă a substanțelor nesaponificabile dintr-o anumită probă este mai mare de 1%, extracția substanțelor nesaponificabile din soluția saponificată cu eter de petrol se efectuează de 6 ori.
Pentru a evita formarea unei emulsii, se adaugă 5-10 cm de alcool sau 2-3 picături de soluție 3-5% de hidroxid de potasiu.
Extractele eterice combinate se spală mai întâi alcalin slab cu alcool etilic 50% și apoi pentru a îndepărta reziduurile de săpun se spală din nou cu 25 cm de alcool etilic 50% (fără alcalii), atâta timp cât nu se mai phenolphthalein pentru a da un lichid de spălare roșu vopsire (diluat în prealabil dublu - volumul apei).
Extractul de eter spălat este transferat cantitativ într-un balon uscat și cântărit anterior, drenând soluția printr-o pâlnie cu un filtru de hârtie.
Eterul de petrol este distilat într-o baie de apă. Reziduul rezultat este uscat la o temperatură de 80 ° C până la o greutate constantă, cântărind la fiecare 15 minute.
Pentru o masă constantă care, după o uscare de 15 minute, diferă de cea anterioară nu mai mult de 0,001 g.
D. NUMĂRUL REZULTATELOR
5. Fracțiunea de masă a substanțelor nesaponificabile din uleiul de testare în procente () se calculează prin formula
,
unde este greutatea uleiului, g;
- greutatea reziduului după uscare, g.
4, 5. (ediție modificată, Rev. 2).
6. Rezultatul final este exprimat ca media aritmetică a celor două definiții paralele.
7. Diferența permisă între două definiții paralele nu trebuie să depășească valorile indicate în tabel.
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: