Metoda de preparare hidrotermală a unei soluții de silicat de potasiu - brevet p. 2021974 - novonite rudolph

Esența invenției: soluție de silicat de potasiu este preparată prin reacția de silice cristalină cu hidroxid de potasiu apos, la 215 ° C și presiune autogenă cu abur saturat, realizat într-o autoclavă, folosind cuarț este 5 luată ca dioxid de siliciu cristalin - soluție 16% în exces de stoichiometrie și a trecut o ardere preliminară la 1300 - 1600 ° C în prezența unui catalizator alcalin. 2 z.p. f-ly, 2 tab.







Desene la brevetul Federației Ruse 2021974

Invenția se referă la un procedeu de obținere a unui sticlă lichidă, în particular, la o metodă de producere hidrotermală a unei soluții de silicat de potasiu.

O metodă este cunoscută preparare hidrotermală a soluției de silicat de potasiu având un raport de dioxid de siliciu și oxid de fier la 2,7: 1, prin reacția de soluție apoasă de hidroxid de potasiu cu un exces de nisip de cuarț, la o temperatură de 150-250 ° C și presiune autogenă cu vapori de apă saturată. In acest caz, de asemenea, format moderat filosilicat care, la o temperatură de 600 ° C se descompune termic [1].

Dezavantajul metodei cunoscute este acela că produce soluții de silicat de potasiu cu un raport molar de silice și oxid de potasiu de maxim 2,7: 1, ceea ce limitează capacitățile tehnologice ale soluțiilor. În plus, descompunerea termică necesară a filozilicatului afectează negativ consumul de energie.

Scopul invenției este de a spori capacitățile tehnologice ale soluțiilor de silicat prin creșterea raportului molar dintre silice și oxid de potasiu, reducând în același timp costurile de energie.

Acest lucru se realizează prin producerea metoda hidrotermală propusă a soluției de silicat de potasiu, prin reacția de silice cristalină cu hidroxid de potasiu apos la o temperatură ridicată și sub autogen în care presiunea aburului saturat, efectuată într-o autoclavă închisă, datorită faptului că cuarț este utilizat ca dioxidul de siliciu cristalin, arderea ulterioară la o temperatură cuprinsă între 1100 ° C și punctul său de topire.

Cu metoda din invenție pot fi obținute soluții de silicat de potasiu având un raport molar de silice la oxid de potasiu mai mare de 2,75: 1. de preferință 2,8-4,2: 1 și în mod deosebit de preferat 3,1-4,0: 1. Reacția este în general efectuată la o temperatură de 150-300 ° C și presiune autogenă, în care, cu o soluție apoasă de hidroxid de potasiu cu o concentrație de 10-40% gr..

De preferință, în cristal de cuarț este utilizat ca dioxidul de siliciu, menținut la o temperatură de ardere preliminară este 1200-1700 ° C, în special 1300-1600 ° C, în prezența unei cantități catalitice de alcalii. În timpul arderii, cuarțul este în principal transformat în cristobalit. Pentru a realiza metoda propusă, este preferabil să se utilizeze un cristobalit proaspăt ars, încă în starea încălzită. Calcinate astfel, de preferință, cuarț este reacționat cu o soluție apoasă de hidroxid de potasiu, având o concentrație de 15-30% gr., Într-o autoclavă închisă la o temperatură de 200-230 ° C și presiune autogenă cu vapori de apă saturată.

Cristobalitul, ca și cuarțul, este o modificare cristalină a dioxidului de siliciu. Se obține aproape exclusiv prin mijloace artificiale, și anume prin calcinarea cuarțului, în care nisipul de cuarț este convertit continuu la o temperatură de aproximativ 1500 ° C în prezența unui catalizator (compuși alcalini).

Conform unui exemplu preferat de realizare a metodei de silice calcinată se utilizează în exces până la 100%, preferabil 2-30%, în funcție de raportul molar dorit de dioxid de siliciu și oxid de potasiu în produsul final. In general, reacția poate fi efectuată cu un cuarț calcinat în exces, care depășește 100%, dar este, de obicei, fără sens tehnic. Excesul de cuarț calcinat, în conformitate cu invenția, este în mod special de preferință 2-5%, pe baza raportului molar dorit de silice și oxid de sodiu.

Orice reactor poate fi utilizat pentru realizarea procedeului propus, deoarece acestea sunt utilizate în mod obișnuit pentru sinteza hidrotermală a sticlei lichide de potasiu.

Se obține prin furnizarea unei soluții proces de silicat de potasiu (soluții de sticlă solubilă de potasiu) pot fi utilizate în toate scopurile cunoscute descrise în literatură, de exemplu, pentru producerea de umpluturi (acid silicic precipitat) ca substanțe adezive, ca liant în vopsele, materiale auxiliare de turnătorie, purtători catalizatori ca un component în detergenți și mijloace de curățare, precum și o componentă de materiale rezistente la foc.







Metoda propusă este explicată prin următoarele exemple, care se desfășoară la nivel de laborator și tehnic. În acestea, sub formă de cuarț calcinat se utilizează cristobalit, care a fost preparat preliminar la o temperatură de 1300-1600 ° C în prezența unui catalizator alcalin.

În exemplele de laborator, se utilizează o autoclavă cilindrică, încălzită extern la temperatura de reacție utilizând un purtător de căldură. Condițiile de realizare a reacțiilor conform exemplelor, precum și rezultatele exemplelor, sunt date în Tabelul 1.

Pentru realizarea exemplelor la scară tehnică, ca reactor, echipat cu o căptușeală de nichel, este utilizată o autoclavă cilindrică de oțel cu o capacitate de aproximativ 24 m 3 instalată orizontal. Autoclava se rotește în jurul axei orizontale la o viteză de aproximativ 6 vol. în 1 min. Încălzirea este asigurată de abur cu o presiune de 20 și respectiv 25 bar, alimentată direct în autoclav printr-o deschidere realizată pe axă și conectată la conducta autoclavă.

Silicea cristalină utilizată pentru a realiza exemplele, adică cristobalitul obținut ca urmare a calcinării, conține> 99,0% în greutate silice.

Necesară pentru implementarea unui procedeu în soluție de hidroxid de potasiu apos (soluție de hidroxid de potasiu), se încălzește la aproximativ 103 ° C, folosind vapori de sarcina furnizată printr-o duză Venturi montat deasupra soluției de rezervă de hidroxid de potasiu rezervor.

Cantitatea de materie primă (cristobalită și soluție de potasiu caustic) se măsoară cu ajutorul unui echilibru. Materia primă este încărcată în autoclavă, este închisă și rotită. Prin alimentarea directă cu abur, amestecul de reacție este încălzit la o temperatură de aproximativ 215 ° C și menținut la această temperatură. După 30-120 minute la această temperatură, autoclava a fost stins, iar amestecul de reacție printr-o linie de legătură cu autoclavă cu o flanșă, sub propria presiune este alimentat în separatorul ciclon, în care separarea este realizată în soluția de sticlă de vapori și apă având o temperatură de aproximativ 105 C. vaporii aspirați și utilizate pentru încălzirea următoare amestecul inițial în duza venturi la punctul de fierbere soluție de aproximativ 103 ° C

Soluția rezultată de sticlă lichidă având o temperatură de aproximativ 100 ° C este alimentată fie la vas pentru sedimentare pentru separarea grosieră a solidelor, fie la cerințe mai mari pentru claritatea soluției de pe filtru.

Procedeul poate fi de asemenea realizat la o concentrație relativ mare de materie solidă, deoarece și la un raport ridicat de silice și oxid de potasiu în condițiile de reacție (215 ° C și 20 bari), soluția de silicat de potasiu are vâscozitate suficientă. După terminarea reacției, este posibilă și aprovizionarea cu apă
sau sub presiune direct în reactor,
sau în linia care duce la vasul de stocare intermediară, astfel încât soluția de silicat de potasiu este furnizat prin această linie la un vas de stocare intermediar suficient diluat, rezultând în vas la o temperatură de aproximativ 100 ° C înainte de sedimentare sau filtrare a soluției de silicat de sodiu are suficientă fluiditate și vâscozitate suficient de scăzută.

Acest exemplu de realizare procedeu are avantajul că la solide ieșire concentrație ridicată pe unitatea de timp și capacitatea (kg solid per 1 m3 de capacitate reactor) o reacție hidrotermice este extrem de ridicată și diluarea produsului obținut se realizează în afara reactorului în linia care duce la separator.

EXEMPLE Exemplul 1 Exemplul 1 se dovedește avantajos în raport cu o concentrație relativ scăzută a soluției stoc utilizare cristobalit într-o cantitate stoechiometrică bazat pe raportul molar predeterminat de oxid de potasiu și dioxid de siliciu în soluția rezultată, de silicat de potasiu, constituind 3,96: 1.

EXEMPLU Exemplul 2. Comparativ cu exemplul 1, să stabilească o concentrație crescută de hidroxid de potasiu în soluția inițială, la aproximativ același timp, reacția, în scopul de a determina efectul concentrației de hidroxid de potasiu asupra vitezei de reacție și raportul realizabil de dioxid de siliciu și oxid de potasiu în produs.

EXEMPLE 3-5. Pentru a atinge raportul ridicat mol de dioxid de siliciu și oxid de potasiu în soluția de reacție în comparație cu exemplul 1 a fost utilizat în exces în creștere (5,10 și 16%) de cristobalit, pe baza unui raport predeterminat de dioxid de siliciu și oxid de potasiu, constituind 3,96: 1.

EXEMPLUL 6 Cu un exces de cristobalit de 16%, raportat la raportul molar predeterminat de silice și oxid de potasiu de 3,96: 1, timpul de reacție este extins.

EXEMPLU Exemplul 7. Pentru a determina efectul temperaturii de ardere asupra proprietăților de cuarț silicat de potasiu, un cuarț soluție apoasă calcinează mai întâi la o temperatură de 850-1600 ° C, în prezența unei cantități catalitice de alcalii, și apoi supus hidrotermală a reacționat cu soluție de hidroxid de potasiu în următoarele condiții: temperatura de reacție, C 215 timp de reacție, 30 min
Concentrația de hidroxid de potasiu, în%
Oxidul excesiv,% 5 (în recalculare)
cele pe mol
raport
3,46: 1 în clorură de potasiu
lichid EVOM
sticlă)
astfel o interacțiune calcinat silice în soluție de hidroxid de potasiu pentru a da potasiu silicatului de sodiu este efectuată cu următoarele cantități de materii prime. Sunt obținute ratele de conversie și rapoartele molare date în Tabelul 2.

Interacțiunea nisipului calcinat într-o soluție de hidroxid de potasiu pentru a produce sticlă lichidă de potasiu, raportul molar dintre silice și oxid de potasiu fiind de 3,98: 1.

Pentru producerea sticlei lichide de potasiu,
36,02% (49,00 g) de nisip calcinat,
31,99% (43,53 g) hidroxid de potasiu 50%
31,99% (43,53 g) de apă.

Rezultatele arată că numai utilizarea de silice calcinată la o temperatură de peste 1100 ° C, în particular, la o temperatură de 1300 C și mai mare, ceea ce duce la realizarea unui grad mai mare de conversie a dioxidului de siliciu cristalin, și, prin urmare, în comparație cu stadiul tehnicii un raport molar mai mare de dioxid de siliciu și oxid de potasiu în soluția de silicat de potasiu obținută.

FORMULARUL INVENȚIEI

1. Metodă pentru PRODUCERE hidrotermic SOLUTION POTASIU SILICOALUMINAT cuprinzând reacția unui dioxid de siliciu cristalin, cu o soluție de hidroxid de potasiu la temperatură ridicată într-o autoclavă, caracterizată prin aceea că, în scopul creșterii produsului silicat de modul și de a reduce consumul de energie în timpul utilizării de cuarț ca dioxidul de siliciu cristalin, calcinat în prealabil la 1300 - 1600 ° C, în prezența unui catalizator - soluție de hidroxid.

2. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că reacția se realizează la 215 ° C.

3. Procedeu conform revendicărilor 1 și 2, caracterizat prin aceea că, cuarțul calcinat este luat într-un exces de 5-16% din stoechiometrie în ceea ce privește modulul de produs silicat.







Articole similare

Trimiteți-le prietenilor: