UDC 547.512.07 (088.8) Comitetul pentru invenții și descoperiri în cadrul Consiliului de Miniștri
A, M. Mezheritsky, RG Kasimov, A. V. Fomichev, S. Ya Livshits, S. M, 1 Odin, V., A. Storozhev și V. M. Bezruchko
METODA DE OBȚINERE A CICLOPROPANULUI
Metodele cunoscute pentru prepararea ciclopropan-1,3 digaloidproizvodnyh propan constau în care acționează asupra lor cu pulbere de zinc în fierbere, mediu apos-alcoolic, cu sau fără activatori de praf de zinc. Pentru sinteză, de obicei se utilizează 1,3-clorobrompropan și praf de zinc, obținuți prin distilare. Totuși, acest proces durează între 5 și 6 ore, în timp ce o cantitate mare de praf de zinc (exces triplu) este consumată, iar randamentul ciclopropanului este de numai 60-60%.
Metoda propusă de producere a ciclopropan diferă de cunoscut faptul că sinteza ia praf de zinc umed proaspăt preparat obținut prin electroliza sărurilor cu halogenuri de zinc deșeuri formate în timpul sintezei.
Metoda propusă permite reducerea timpului de proces la 2 â € „2.5 ore, pentru a crește randamentul la 85 piklopropana â €“ 90%, reduce semnificativ consumul de praf de zinc, reduce consumul de energie prin amestecarea cu un exces mai mic de praf de zinc, precum și pentru a închide ciclul zincului.
Un exemplu. 100 g de 1-clor-3-brompropan pri5 kapyvayut cu agitare puternică la o suspensie de 200 g dintr-o soluție apoasă 60% de alcool etilic și 62 g de pulbere de zinc (electrochimic), la punctul de fierbere al amestecului. Gazul rezultant după condensatorul de reflux este condensat la -60 ° C. Formarea condensatului DBBIlHIIIc este purificată prin rectificare la temperatură scăzută. Se obțin 23,4 g de ciclopropan cu puritate de 99%.
Praful de zinc este obținut ca urmare a electrolizei unei soluții de clorobromură de zinc formată ca rezultat al sintezei prin reacție:
CHCH, mH, Br + Zn-x- (CH) 3 + ZnCIBr.
Electroliza se efectuează din soluții apoase
20 cu un catod de titan și un anod insolubil. Ca urmare a reacției, la catod se obține un burete de zinc prin ecuația:
Zn "-, 2Te - Zn (burete).
În funcție de condițiile de electroliză, se poate obține praf de zinc cu distribuția dorită a dimensiunii particulelor.
1. Procedeu de preparare a ciclopropanului prin acțiunea prafului de zinc pe derivați de dihalogen
3 propan, .kipya „mediu hidroalcoolic, nu este diferit față de acestea, pentru a crește randamentul obiectivului și Ukta și reducerea protses dlitelnosti, scăzând umed praf de zinc proaspăt preparat 206560
2. Metodă conform revendicării 1, în care praful de zinc este obținut prin electroliza deșeurilor de săruri de halogenură de zinc obținute în timpul sintezei.
Compilat de E. Makarov
Ordinul 4656/13 Circulația 530 Abonament
TsNIIPI al Comitetului pentru Invenții și Descoperări din cadrul Consiliului de Miniștri al URSS
Moscova, Centru, str. Serova, 4
Tipografia, bulevardul Sapunova, 2
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: