Reactivul anhidru este un cristale lamelară transparentă incoloră de sistem hexagonal. Pl. 2,44 g / cm 3. Reactivul este solubil în apă (pentru a forma AlCl3 · 6H2 O), etanol și eter dietilic pentru a elibera cantități semnificative de căldură. Pt. 192,6 ° C la 2,5 bari. La presiunea atmosferică, sublimează, fără a se topi, la 179,7 ° C Când topită AlCl3 cristalizarea observată reducerea volumului neobișnuit de drastică (aproape dublu) și scăderea conductivității la aproape zero. În aer absoarbe umezeala, parțial hidrolizând și eliberând HCI.
Hidrat cristalin de clorură de aluminiu - pulbere cristalină higroscopică albă, pl. 2.398-2.440 g / cm 3. Este ușor de solubil în apă. Când este încălzit, se descompune prin eliberarea de H20 și HCI.
Lucrările ar trebui efectuate în condiții de tracțiune.
Într-un fund rotund cu trei gâturi flask 1 (Fig. 4) strat de sticlă rezistentă la căldură din vată de sticlă a fost plasată 2-3 cm în înălțime, restul flacoanele sunt umplute cu așchii de aluminiu (în locul aliajelor de aluminiu pot fi utilizate, cum ar fi duraluminiu). Balonul este încălzit la 100-200 ° C și debitul de clor uscat este pornit printr-un tub de porțelan furnizat cu gaz. Reacția este însoțită de o incandescență puternică a aluminiului. sublimează AlCl3 intră printr-o duză 5 într-un balon de receptor 2, în care orificiul de evacuare a purta un tub de clorură de calciu. Pentru a evita colmatarea, duza este încălzită la 200 ° C și este izolată cu azbest. În plus, din când în când curăță duza cu ajutorul unei baghete de sticlă 4. În ciuda acestor măsuri de precauție, duza poate deveni colmata și sublimează AlCl3 creșterea presiunii poate avea loc în instrument. Prin urmare, este necesar să instalați un obturator hidraulic pe conducta de alimentare cu clor.
Uneori, ca urmare a încălzirii puternice a amestecului de reacție, bulbul izbucnește; Cu toate acestea, instalarea poate funcționa chiar și cu o mică fisură în balon. Recipientele de reacție sunt fabricate din fibre de azbest.
Preparatul este obținut ca o masă de culoare galben deschis care conține 99,3% AlCl3. Produsul finit este transferat imediat într-un vas uscat cald și închis etanș cu un dop de cauciuc. Este chiar mai bine să depozitați AlCl3 în fiole sigilate.
2. Uneori este necesar să se curețe tehnic AlCl3 din impuritatea FeCl3. O metodă fiabilă de curățare 2 este încălzirea produsului cu aluminiu metalic într-un tub etanș la 200 ° C, urmată de sublimarea preparatului. În același timp, FeCl3 este redus la Fe:
Lucrul trebuie făcut cu atenție, folosind un ecran de protecție din sticlă organică, deoarece tuburile etanșe pot exploda. Preparatul este ambalat și depozitat așa cum este indicat la paragraful 1. Dezavantajul metodei este durata sa.
1. Preparatul poate fi obținut prin acțiunea acidului clorhidric pe Al (OH) 3:
La o soluție de 750 ml de acid clorhidric (pt. 1,19), în 200 ml de apă, încălzit într-un vas de porțelan până la 70 ° C, s-a adăugat cu agitare 260 g de hidroxid de aluminiu uscat, și se mărește treptat temperatura până la 110-115 ° C În acest caz, are loc o reacție violentă și cea mai mare parte a hidroxidului de aluminiu se dizolvă. Încălzirea la această temperatură este continuată până când soluția indică o reacție neutră la roșu Congo. 400 sau adăugat ml de apă, se lasă să se stabilească, se filtrează și filtratul se evaporă pe o baie de apă sau ulei pentru a forma o suspensie cristalină. După răcire, cristalele se aspiră pe o pâlnie Buchner și se spală de 2-3 ori cu porții mici de apă rece.
600 g. Preparatul obținut corespunde, în general, calificării lui ch. Sau h. D. A.
2. În condiții de laborator, recristalizarea face posibilă obținerea unui preparat chiar și pentru calificarea viespilor. h. * 3.
Se dizolvă 55 g de AlCl3 · 6H2O (ppm) în 45-50 ml de apă. Soluția este evaporată la 90-100 ° C și este răcită. Cristalele precipitate au fost filtrate printr-o țesătură prespălată milar cu acid clorhidric (a. H.), se spală de câteva ori cu acid clorhidric (a. H.) sub aspirație pe o pâlnie Buchner (70-80 mm Hg vid. V.) și se usucă la 70- 80 ° С.
* 1 Koroshak VV Lebedev NN Fedoseev SD D. Zhokh 1947, v. 17, №3, p. 581.
* 2 Koryagova AI Zhokh, 1939, v. 9, p. 1755; Cu privire la purificarea AlCl3 prin electroliză, vezi Kotov, VP Konstantinov, MM Kazarnovskii, IA Zh. Zh., 1933, v. 4, nr. 5, p. 745.
* 3 Naumova TN, Bykova IG, Buchenkova TS, ZhPKh, 1969, v. 42, nr. 10, 2161.
Trimiteți-le prietenilor: