Consiliul de Miniștri al URSS
GV Toryanik, II Levshina și IB Simon
Kharkov Institutul de Cercetare Științifică pentru Endocrinologie și Chimia Hormonilor (71) Solicitant (54) METODA DE OBȚINERE A METHIBENZILKETONEI
Invenția se referă la prepararea metil benzil cetonei - un material de pornire pentru sinteza preparatelor farmaceutice.
O metodă cunoscută de obținere a metilbenzil constă în faptul că amestecul de anhidridă acetică și acetat de sodiu anhidru, au fost refluxat timp de 2 ore și acidul fenilacetic se adaugă la un raport de ea la anhidridă acetică de 1: 4. Amestecul a fost încălzit 18vЂ "
20 de ore Anhidrida acetică este distilată în vid, amestecul de reacție este răcit la 60 ° C și se adaugă apă, apoi se încălzește la 90 ° C.
100 „C. metiIbenziI se extrage cu cloroform. La extractul obținut se adaugă rezultată bisulfit Soluția de bisulfit de sodiu metilbenzil compus. A fost filtrat, spălat cu cloroform, s-a adăugat o soluție apoasă de hidroxid de sodiu 40% și se încălzește la 55 â €“ 60 C. După decantare, stratul superior a fost separat și distilat în vid. metilbenzil randament 29% din cel teoretic. dezavantajul metodei â € „randament produs scăzut, și dificultatea izolării produsului așteptat și purificare.
În metoda propusă obținere condensarea metilbenzil a acidului fenilacetic cu anhidrida acetică, raportul molar de 1: 8. Amestecul de reacție a fost tratat cu soluție apoasă 10% de hidroxid de sodiu dd pH 7. Cetona eliberat separat aburul este extras cu cloroform și distilat sub presiune atmosferică.
Metoda propusă pentru prepararea metil benzil cetonei simplifică procesul de sinteză a acestuia prin
8 operațiuni tehnologice și crește randamentul la 50%.
Un exemplu. Un amestec de 36,7 r (0,36 mol) svezhe10 anhidridă acetică distilată și 25 g (0,33 mol) de acetat de sodiu anhidru se fierbe timp de 2 ore. Apoi se adaugă 62,5 g (0,46 moli) de acid fenilacetic și se menține la reflux timp de 18 ore. Ot15 Chase excesul de anhidridă acetică, reziduul este răcit la 20 ° C, se tratează cu o soluție de NaOH 10% până la pH 7, iar cetona separată se distilează cu abur. Din distilare, cetona este extrasă cu 50 ml de cloroform (o dată), extractul de cloroform este uscat cu transpirație. shum, cloroformul este distilat și cetona este distilată la presiune atmosferică.
T. b. 214-217 ° C; randament 31 g (50% din teoretic).
REVENDICĂRI 1. Procedeu pentru prepararea metil benzil cetonei prin condensarea acidului fenilacetic cu anhidridă acetică în prezența acidului acetic
Sodiu în timpul încălzirii, diferit
Compilat de P. Margolia
Techred V. Rybakova
Correctorul L. Orlova
Ord. 62 @ 11 Ed. Nr. 332 Circulație 506 Abonament
Institutul Central de Cercetare al Comitetului de Stat al Consiliului de Miniștri al URSS privind invențiile și descoperirile
Moscova, I-35, Raushskaya nab. 4, 5
Tipografie etc. Sapunova 2 în care, în scopul creșterii randamentului și facilitând separarea acestuia din amestecul de reacție, condensarea acidului fenilacetic cu anhidrida acetică, raportul molar de 1: 8., Amestecul de reacție a fost tratat cu
10% o soluție de clorură de sodiu la pH 7, cetona separată este separată cu vapori de apă, extrasă cu cloroform și distilată la presiune atmosferică.
Invenția se referă la chimia organică, și anume la un procedeu îmbunătățit pentru prepararea beta-dicetonilor cu conținut de fluor cu formula generală I în care Rf CF3C8F17; HCF2, H (CF2) 2
Invenția se referă la un medicament roman terapeutic pentru diabet, și cuprinde un compus cu formula I: R1-C (O) -C (R2) (R2) X-C (O) -R3, în care X reprezintă o grupare cu formula -C (R4) (R5) -, -N (R6) -, -0-; în care R4 - un atom de hidrogen, o grupare alchil C1-C5, carboxi, fenil, C2-C5atsil, C2-C5alkoksikarbonil, R5 - hidrogen, alchil C1-C5; R6 este hidrogen; R1 este fenil, opțional substituit cu alchil C1-C5, hidroxi, hidroxialchil, alchenil C2-C6, acil, carboxi, tienil, cicloalchil C3-C7; bifenil opțional substituit cu alchil C1-C5 sau hidroxi; naftil; terfenil; Cicloalchil C3-C7 opțional substituit cu alchil C1-C5 sau fenil; alchil C1-C5 opțional substituit; piridil; benzotienil; adamantil; indanil; fluorenil sau o grupare; R2 este hidrogen, alchil C1-C5 opțional substituit cu carboxi; R2 'este hidrogen; R3 este alchil C1-C5 opțional substituit cu fenil sau alcoxi C1-C4; C1-C4; hidroxi; fenil; Cicloalchil C3-C7 opțional substituit cu alchil C1-C5; R2 și R7 luate împreună formează o grupă - (CH2) 2-; R2 și R5 luate împreună formează o legătură simplă sau -CH2-, - (CH2) 3-, - (CH2) 4-; R2, R2 ', R4 și R5 luați împreună formează = CH-CH = CH-CH =; R2 și R3 luate împreună formează -CH (R8) -0, -CH (R8) -CH (R9) -, -CH (R8) NH; R8 și R9 sunt hidrogen și sărurile acceptabile farmaceutic ale acestora
Invenția se referă la derivați de adamantan, și anume la un procedeu nou pentru prepararea derivaților de adamantan conținând carbonil cu formula generală: în care: R2 = H; R1 = H; R = CH3, t-C4H9, C6H5; R2 = H; R1 = CH3; R = CH3, C2H5; R2 = CH3; R1 = CH3; R = i-C3H7, care sunt intermediari pentru sinteza substanțelor biologic active
Invenția se referă la un procedeu pentru prepararea 1-acetil-4-propionilbenzola, care este o materie primă de pornire pentru medicamente și dipirrolilbenzolov pe care a obținut sisteme polimerice conjugate conductibile care sunt utilizate ca materiale de electrod pentru dispozitive de stocare a energiei, biosenzori, materiale pentru fotoluminescenței electroluminiscență, ecrane electromagnetice
Invenția se referă la metode pentru prepararea bis-1,2-dicetone, care sunt monomeri pentru sinteza polyphenylquinoxalines rezistente la căldură și mecanic puternice de calități tehnologice înalte și utilizate ca articole, acoperiri, filme, adezivi și materiale compozite, potrivite pentru funcționarea continuă într-o gamă largă de temperaturi de la criogenice la 300 ° C și
Invenția se referă la domeniul chimiei organice, și anume la sinteza bis-1,2-dicetonilor aromatici și heteroaromatici
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: