Teste generale privind impuritatea ionilor anorganici
Cerințe generale de farmacopee pentru testele de puritate
GF recomandă atât metode și metode de testare pentru determinarea preliminară a impurităților (indicatori de puritate indirectă), cât și metode pentru determinarea directă a unei anumite impurități.
Proprietățile fizice, constantele fizice și solubilitatea în diferiți solvenți ne permit în mod indirect să judecăm calitatea bună a substanțelor medicinale.
De exemplu. în secțiunea de descriere, culoarea preparatului, forma cristalelor, gustul și mirosul sunt verificate. Prezența unei impurități în preparat poate modifica acești indicatori. Un exemplu. Sulfatul de cupru cu cinci molecule de apă este un cristal prismatic de culoare albastră. Prezența impregnărilor albe indică prezența sulfatului de cupru fără apă de cristalizare, care sunt cristale de culoare albă.
Solubilitatea, de exemplu, a sărurilor de sodiu ale substanțelor medicinale scade ca rezultat al apariției unei impurități a acidului corespunzător format în timpul hidrolizei preparatului.
Schimbarea în m. preparatul înseamnă, de asemenea, prezența impurităților în el. Prezența unei cantități mici de impurități se modifică (de regulă, reduce) temperatura de topire a substanței, ceea ce permite evaluarea gradului de puritate a acesteia.
Tehnicile pentru determinarea impurităților de ioni anorganice (sulfați, cloruri, arsenic, metale grele) sunt listate în FFS „Teste de puritate și limitele admisibile ale impurităților.“
Puritatea substanțelor medicinale se stabilește în două moduri:
1. Utilizarea reacțiilor chimice foarte sensibile și specifice prezentate în FFS care indică sensibilitatea maximă a fiecărei reacții (de exemplu: sensibilitatea maximă a reacției ionilor de calciu cu oxalat de amoniu - 0,0035 mg de ioni de calciu în 1 ml soluție);
2. Metode fizico-chimice (de exemplu, TLC, FEC, SPF).
1. Metoda de referință se bazează pe compararea soluției de testare cu o soluție de referință care conține o anumită cantitate de impuritate care poate fi deschisă.
Metodologie. luați 2 tuburi de același sticlă și diametru. În primul rând, 10 ml din soluția substanței de testat. Proba preparatului este cântărită la o precizie de 0,01 g, dizolvată în apă purificată în conformitate cu un FS privat. În al doilea rând, 10 ml din soluția de referință. Apoi, în ambele tuburi, adăugați simultan reactivii principali și apoi principalii reactivi în cantități egale, se amestecă și, după 5 minute, se compară intensitatea opalescenței rezultate în lumina transmisă pe fundalul întunecat. Opalescența care apare în soluția de testare nu trebuie să fie mai intensă decât în standard. Dacă pentru teste s-a utilizat o reacție de culoare, apariția de colorare în soluția de testare este observată cu lumina reflectată pe un fundal mat alb.
Standardul este soluția substanței de testat preparată prin procedura FS după adăugarea tuturor reactivilor acesteia, cu excepția reactivului principal care deschide această impuritate.
Metodologie. luați 2 tuburi de același sticlă și diametru. În primul rând se adaugă 10 ml din soluția de testat. Apoi, jumătate din această soluție este plasată într-un al doilea tub de testare. Apoi, se adaugă un reactiv principal la una dintre părți, dând o reacție pozitivă la această impuritate. După amestecare, nu trebuie să existe o diferență semnificativă între culoare și transparență între soluțiile de referință și cele de testare.
Cerințele GF pentru efectuarea testelor de puritate:
1) un grad suficient de puritate a apei, a soluțiilor și a reactivilor;
2) precizia probelor la 0,001 g;
3) aceleași diametre și culori ale articolelor din sticlă;
4) aceleași volume de reactivi;
5) aceeași secvență și rată de adăugare a reactivilor;
6) aceleași condiții pentru observarea rezultatelor testelor.
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: