Filtrarea la presiune atmosferică este metoda cea mai simplă și adesea folosită în practica de laborator, care nu necesită adaptări complicate. Aceasta necesită o pâlnie de sticlă și un filtru. Filtrele de hârtie pot fi de două tipuri - simple și pliate. Acestea din urmă sunt utilizate mai des, deoarece au o suprafață mare a filtrului și acest lucru accelerează foarte mult procesul de filtrare.
Un filtru simplu poate fi făcut după cum urmează: o bucată pătată de hârtie de filtru este pliată de patru ori și tăiată într-un cerc astfel încât filtrul finit să arate ca un con. În acest caz, dimensiunea conului trebuie să corespundă mărimii pâlniei de filtrare și să fie cu 0,5 cm mai mică.
Filtrul pliat are o formă mai complexă. Pentru fabricarea sa, vin în primul rând în același mod ca și pentru producerea unui filtru simplu. Apoi, ¼ din hârtie este îndoită și împăturită de două ori pe filtru, făcând "acordeonul" falțurilor (Figura 72).
Figura 72 - Procesul de pliere a hârtiei de filtru "acordeon"
Filtrul (simplu sau îndoit) este introdus în pâlnie, întărită în inel, care este atașată la trepied printr-o clemă. Se pune un pahar sub pâlnie, iar dispozitivul pentru filtrarea soluțiilor reci este gata (Figura 73).
1 - balon Bunsen, 2 - pâlnie Buchner, 3 - sticlă de siguranță, 4 - pompă cu jet de apă, 5 - robinet de apă
Figura - Diagrama instalației de filtrare în vid.
Pentru a preveni consecințele unei eventuale rupturi a balonului Bunsen în timpul filtrării, acesta trebuie învelit cu un prosop. În partea inferioară a pâlniei, Buechner a pus un filtru de hârtie, umezit cu un solvent. Diametrul filtrului ar trebui să fie puțin mai mic decât diametrul interior al pâlniei, dar astfel încât filtrul să acopere complet toate găurile din pâlnie. O pompă cu jet de apă cu un cap normal de apă poate crea un vid de 1-2 kPa (8-15 mm Hg). balon de protecție (unele modele permit pompe cu jet de apă să se renunțe la flacoane de protecție) într-un balon Bunsen accidental expus la apă dintr-o pompă cu jet de apă, între acesta și balonul este setat. Lichidul filtrat trebuie adăugat în mod egal, astfel încât precipitatul să fie întotdeauna sub stratul de lichid. Trebuie să încercăm să nu depunem sedimentul între filtru și partea inferioară a pâlniei Buchner, altfel o parte din sediment poate intra în balonul Bunsen (Figura 76).
După terminarea filtrării, turta de filtrare se spală cu un solvent curat, stropit cu un dop de sticlă (Figura 76). Dacă precipitatul este ușor oxidat de oxigenul din aer, higroscopic sau reacționează cu aerul de CO2, atunci procesul de filtrare trebuie efectuat într-o atmosferă de gaz inert.
Precipitatele obținute în acest mod conțin 5-10% din solvent.
Figura 77 - Etapele de filtrare în vid
Extracție - (extrasă din extracte latină) - o metodă de extracție a unei substanțe dintr-o soluție sau dintr-un amestec uscat cu un solvent adecvat (extractant).
Pentru extracția din soluție se utilizează solvenți care nu se amestecă cu această soluție, dar în care substanța se dizolvă mai bine decât în primul solvent.
Extracția este posibilă deoarece distribuția substanței dizolvate între cele două faze lichide este determinată de legea distribuției lui Nernst (1890).
În starea de echilibru raportul concentrației (C) de solut dizolvat în două faze lichide nemiscibile A și B. la anumită temperatură este constantă și se numește coeficientul de distribuție K.
În forma de mai sus, legea Nernst este aplicabilă numai pentru concentrații mici (condiții ideale) și în acele cazuri în care compusul dizolvat are același grad de asociere în ambele faze. Prin urmare, extracția este ușor de realizat dacă solubilitatea unui compus dat în extractant este semnificativ mai mare decât în faza inițială a solventului, iar coeficientul de distribuție (K) diferă semnificativ de la 1.
Pentru substanțele cu un coeficient de distribuție K <100 уже недостаточно простой однократной экстракции. В этом случае повторяют экстракцию несколько раз, используя свежие порции растворителя (экстрагента).
Două substanțe (cu coeficienții de distribuție K1 și respectiv K2), în cazul ideal, sunt distribuite între cele două faze lichide independent una de cealaltă. Dacă diferența dintre valorile coeficienților de distribuție este suficient de mare, atunci aceste substanțe pot fi distribuite pur și simplu prin extracție.
Pentru a evalua dificultatea de separare, un factor de separare # 946;:
Ambele substanțe pot fi separate în mod satisfăcător prin extragerea simplă numai atunci când # 946; ≥ 100. Pentru separarea amestecurilor cu # 946; ≤ 100, ar trebui utilizate metode de extracție fracționată.
Schimbul de substanțe cu toate metodele de distribuție este posibil numai la interfața de fază. Pentru a accelera stabilirea echilibrului, este necesar să se mărească cât mai mult suprafața de contact a fazelor. Fluidele pentru aceasta sunt agitate și, atunci când sunt amestecate, este necesar să se adauge un lichid cu o densitate mai mare la un lichid cu o densitate mai mică pentru a crește contactul de fază. Solidele sunt măcinate fin înainte de extracție. Cu toate acestea, în multe cazuri, mai ales dacă faza solidă este implicată în distribuție, starea de echilibru nu este realizată.
Cea mai simplă metodă de extracție din soluție este spălarea unică sau multiplă cu un extractant într-o pâlnie de separare. Pâlnia de separare este un vas cu dop și un robinet pentru drenarea stratului inferior de lichid. Pentru extracția continuă sunt folosite dispozitive speciale - extractoare sau percolatoare.
În practica de laborator a sintezei chimice, se poate utiliza extracția pentru separarea unei substanțe pure din amestecul de reacție sau pentru îndepărtarea continuă a unuia dintre produsele de reacție din amestecul de reacție în timpul sintezei.
Cel mai adesea în laboratorul de chimie organică, soluțiile apoase sunt supuse extracției. Una dintre metode constă în realizarea extracției într-o pâlnie de separare (fig.78) în care soluția de extracție este turnată și lichidul de extracție este turnat. În acest caz, pâlnia trebuie umplută cu maximum 2/3 din volum. În mod obișnuit, volumul lichidului de extracție este de la 1/5 la 1/3 din volumul soluției extrase. Tubul superior este închis cu un dop și pâlnia de separare este agitată ușor în timp ce țineți opritorul și robinetul cu mâna. Apoi, pâlnia de separare se rotește cu dopul în jos și robinetul este deschis ușor pentru a egaliza presiunea din pâlnie. În prezent, pâlnia de separare este produsă cu o deschidere în tubul superior și în ștecher. Pentru a egaliza presiunea în astfel de pâlnie, deschiderea din tubul superior este combinată cu orificiul din fișă. agitare blândă și egalizarea presiunii este efectuată atâta timp cât spațiul aerian în pâlnie de separare nu va fi saturată cu vapori de solvent și, în consecință, presiunea din pâlnie nu va mai schimba. Numai după aceasta, vortexul este agitat viguros timp de 1-2 minute.
Dacă emulsia este agitată când pâlnia este agitată, amestecați straturile prin rotirea pâlniei. Emulsia poate fi distrusă prin adăugarea de alcool amilic, saturarea soluției apoase cu sare obișnuită sau filtrare. Cu toate acestea, cel mai bine este să distrugeți emulsia ca rezultat al depunerii îndelungate.
Pâlnia de separare este apoi fixată într-o poziție verticală și lăsată să stea până când straturile sunt complet separate. Stratul inferior este drenat prin robinet, iar cel superior este drenat prin tub. Trebuie reținut faptul că atunci când se scurge stratul inferior, deschiderea de sus a pâlniei de separare trebuie să fie deschisă.
În cazul în care nu este clar care dintre straturi este apoasă, se adaugă o picătură de lichid din orice strat în tubul de testare cu apă. Atunci când se extrag soluții sau soluții alcaline sau alcaline care conțin substanțe caustice, este necesar să se poarte ochelari de protecție.
Dintre solvenții organici utilizați pe scară largă pentru extracție, trebuie notat eterul, benzenul, clorura de metilen, cloroformul, tetraclorura de carbon. Pentru a reduce solubilitatea în apă a substanțelor relativ bine solubile în acesta, soluțiile apoase ale acestor compuși
Figura 78. - Secvență de extracție din soluție
Distribuția substanței între cele două faze este determinată de coeficientul de distribuție proporțional cu solubilitățile substanței în fiecare solvent. Prin urmare, cu o singură extracție, extragerea substanței nu va fi întotdeauna completă. Extracția trebuie repetată de trei până la patru ori, cel mai bine este să o conduceți de mai multe ori în porții mici, decât să folosiți întregul lichid de extracție la un moment dat. Acest lucru face posibilă reducerea volumului extractantului.
Pentru a determina dacă extracția este încheiată sau nu, câteva picături din ultima porțiune a extractului sunt evaporate pe sticlă de ceas la uscare. Dacă eșantionul se evaporă fără reziduuri, extracția este oprită.
Extractele obținute sunt spălate de obicei într-o pâlnie de separare cu soluții apoase alcaline sau acide și apoi cu apă. Trebuie amintit întotdeauna că atunci când se spală extractele cu soluții de carbonați, datorită eliberării dioxidului de carbon, se poate crea o presiune crescută în pâlnia de separare. Pentru a evita acest lucru, pâlnia de separare trebuie să fie conectată cât mai des posibil cu atmosfera în timpul procesului de spălare. După spălare, extractele sunt de obicei uscate cu un desicant adecvat.
Cerințe pentru solvenții utilizați în extracție.
1. să fie inerți chimic (nu reacționează chimic fie cu substanța extrasă, fie cu solventul din care are loc extracția);
2. Se dizolvă ușor (nu se amestecă) într-un alt solvent care conține substanța care poate fi extrasă;
3. Este mult mai bine (de 2-4 ori) să se dizolve substanța extrasă decât solventul din care se extrage această substanță;
4. Nu interacționează chimic nici cu substanța extrasabilă, nici cu solventul în care este dizolvată;
5. Este ușor de îndepărtat atunci când se extrage dintr-o substanță care poate fi extrasă;
6. Fii cel mai sigur, cel mai puțin explozibil și periculos incendiu, toxic.
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: