Punct de topire (în ° C):
Solubilitate (în g / 100 g solvent sau caracteristică):
cloroform: solubil [lit. ]
densitate:
2,23 (17 ° C, g / cm3 starea substanței este cristale)
Metoda de preparare 1:
Sursa de informații: Manual privind sinteza anorganică. - T.3, ed. Brauer G. - M. Mir, 1985, pp. 851-852
Reacția cu acid acetic oxid de plumb Pb3O4 CH3COOH se efectuează într-un balon cu trei gâturi de 1 litru echipat cu un agitator și termometru axa densificat. A treia gaură poate fi închisă ușor. Necesar pentru a curăța avansul minium reacție fin măcinat, uscat la temperatura de 200 ° C și se depozitează într-un exicator pe pentoxid de fosfor.
Se introduc în flacon 550 ml de acid acetic glacial și 170 ml de anhidridă acetică pură. Amestecul se încălzește la 40 ° C și apoi, cu agitare puternică fără încălzire externă, se introduc lent în balon 300 g surrey. În acest caz, mufa liberă a celui de-al treilea gât se scoate numai pentru o perioadă scurtă de timp de fiecare dată. Reacția continuă cu eliberarea căldurii. Rata de adaos de cheag este reglată astfel încât temperatura amestecului de reacție să nu depășească 65 ° C. Altfel, tetraaceatul de plumb rezultat este redus parțial prin anhidrida acetică. În unele cazuri, dacă încălzirea este prea puternică, este necesar să răciți amestecul din afară cu apă curgătoare. După introducerea celei mai mari suprafețe, temperatura scade încet, iar spre sfârșitul amestecului trebuie să se încălzească puțin din nou pentru a termina reacția, dar nu mai mult de 65 ° C.
Soluția limpede este lăsată să stea pentru răcire fără acces la umiditate. În acest caz, se recuperează cantități semnificative de tetraacetat de plumb incolor. Pentru a separa sarea, lichidul de deasupra acestuia este drenat cât mai complet posibil și apoi cristalele sunt aspirate pe o pâlnie Buchner mare. Acesta din urmă este acoperit în timpul filtrării foarte lentă cu carton gros sau plăci dulci pentru a evita efectul excesiv al umidității aerului asupra sarei. Sarea este spălată de mai multe ori cu acid acetic rece și uscată pe plăci de lut într-un desicator. Produsul rezultat, uneori ușor colorat dintr-o cantitate mică de adaos de dioxid de plumb, într-o culoare palidă sau maronie. poate fi purificat prin recristalizare din acid acetic glacial fierbinte. Chiar și după uscarea prelungită, sarea încă conține o cantitate mică de acid acetic.
Randamentul este de aproximativ 150 g.
O altă fracțiune, sare oarecum mai puțin pură poate fi obținută din lichidul mumă prin tratarea din urmă fluxul de clor uscat într-un balon de reacție cu trei gâturi, la 80 ° C Amestecul a fost agitat până când nu diclorura de plumb. precipitatul se filtrează cu încălzire și se spală cu acid acetic glacial fierbinte. Filtratele se combină și se lasă să stea la cristalizare. După răcire, se precipită aproximativ 100 g de tetraacetat de plumb, contaminat cu un amestec de diclorură de plumb. Totuși, după recristalizarea repetată din acid acetic glacial, poate fi izolat din acest precipitat tetraacetat de plumb pur.
Prepararea tetraacetatului de plumb poate fi efectuată, de asemenea, fără anhidridă acetică, cu un acid acetic glacial ca solvent. În acest caz, totuși, temperatura trebuie păstrată, dacă este posibil, sub 60 ° C, deoarece apa formată este nelegată și la temperaturi mai ridicate poate provoca hidroliza tetraacetatului.
Proprietățile tetraacetatului de plumb. Cristale prismatice incolore (lattice monoclinice). d 2,23 (17 ° C). Medicamentul este foarte sensibil la umiditate, în prezența căruia se hidrolizează la oxidul de plumb (IV) (rugină). Se topește în intervalul 175-180 ° C. Când topirea începe cu descompunerea termică. Apa este hidrolizată în oxid de plumb (IV) și acid acetic, descompusă de etanol. Se dizolvă în glazură cu acid acetic glacial și cloroform fără descompunere, ușor solubil în clor uscat și benzen.
Produsul poate fi păstrat de ceva timp numai într-o stare uscată cu grijă și în sticle cu dopuri de sticlă bine spumoase.
Metode de preparare:
- Reacția acidului sulfuric cu acid acetic și anhidrida acetică și oxidarea acetatului de plumb (II) cu clor. [Lit. ]
Surse de informații:
Dacă nu găsiți substanța sau proprietățile potrivite, puteți face următoarele:- Scrieți o întrebare pe site-ul forumului (trebuie să vă înregistrați pe forum). Acolo veți primi răspuns sau vi se va cere unde ați făcut o greșeală în solicitare.
- Trimiteți cereri către baza de date (anonim).
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: