Metodă de obținere a alcoolului polivinilic

Invenția se referă la materiale plastice, în special la o metodă de obținere a alcoolului polivinilic. Alcoolul polivinilic se obține prin saponificarea acetatului de polivinil sub formă de latex, catalizatorul fiind alcalin. Amestecarea latexului PVA și a soluției apoase a catalizatorului de saponificare se efectuează la 0-22 ° C. Saponificarea se efectuează în intervalul 0-80 ° C. La sfârșitul procesului de saponificare, când procesul este efectiv terminat, se creează o concentrație de electroliți de cel puțin 2,5 g-eq / l. Pentru a îmbunătăți precipitarea alcoolului polivinilic, suspensia este încălzită la 90-140 ° C sau se adaugă o soluție apoasă de alcool polivinilic. Cantitatea de alcool polivinilic pulverulent (PVA) este de 1,2-2,5% în greutate PVA în suspensie. Este, de asemenea, posibilă încălzirea simultană a suspensiei și adăugarea unei soluții apoase suplimentare de PVA. 1 z.s. f-ly, 1 tab.







Invenția se referă la producția de materiale plastice, în special la metodele de saponificare a acetatului de polivinil (PVA) sub formă de dispersie și latex și poate fi utilizată în industria chimică. Produsele de saponificare de PVA poate fi utilizat într-o serie de ramuri ale economiei naționale, de exemplu, pentru fire de dimensionare, ca un agent de legare în industria metalurgică ca materie primă în producția de acetali polivinil, pentru obținerea unui lac și adezivi.

Aproape toate metodele cunoscute în prezent de saponificare de PVA sub formă de dispersii și latexurilor pentru a da alcool polivinilic și copolimerii acestuia cu acetat de vinii într-o formă solidă asigură procesul de saponificare în prezența solvenților organici.

Ca urmare, devine necesară regenerarea solventului, care poate fi realizat numai cu ajutorul unui proces complex de rectificare și extracție în mai multe etape.

În industrie, PVA este saponificată în soluție de alcool, în principal în metanol.

Un dezavantaj al acestei metode este necesitatea utilizării unei cantități mari de solvent extrem de toxic și exploziv, în special când se saponifică PVA cu greutate moleculară mare. În aceste cazuri, principalul dezavantaj rămâne procesul complex de separare a solventului organic și a esterilor acidului acetic format în timpul reacției. În plus, există pericolul de "lipire" a granulelor în timpul saponificării. Procesul este, de asemenea, toxic și exploziv.

O altă metodă cunoscută aleasă ca prototip, care cuprinde saponificarea PVA sub formă de granule sau latex într-o soluție alcalină apoasă, fără a folosi solvenți organici. Saponificare se efectuează într-o soluție apoasă alcalină de săruri, de preferință acetat de sodiu la o concentrație de 0.15-0.6 g-eq / l, la un raport molar de alcalii, și o unitate de monomer de acetat de vinil 1,05: 1-1,6: 1 și o temperatură de 15 40 ° C, urmată de spălarea rezultată apa alcool polivinilic peletă de acetat de sodiu și excesul alcalin.

Dezavantajul acestei metode constă în utilizarea unui mare exces de alcalii, incapacitatea de a obține PVA saponificare parțială (solfara) desfășurarea procesului într-o suspensie relativ diluată, conținând aproximativ 10% PVA, modul cerință saponificare destul de rigidă. Temperatura de amestecare a soluțiilor, concentrația de acetat de sodiu și PVA în latexul inițial afectează viteza și adâncimea reacției, ceea ce face dificilă desfășurarea stabilă a procesului. În cazul utilizării latexului PVA pentru saponificare, procesul de saponificare practic are loc în două etape. Când turnarea latexul într-o soluție de acetat de sodiu și se produce coagularea alcalină, ceea ce duce la o creștere a mărimii particulelor și PVA, respectiv, pentru a reduce suprafața lor. Dimensiunea relativ mare a particulelor suspensiei (după coagulare) conduce la faptul că reacția cu alcalina este limitată de viteza de difuzie prin suprafața particulelor solide PVA.

Scopul invenției este acela de a crește productivitatea procesului prin creșterea vitezei de reacție, creșterea concentrației reactanților în amestecul de reacție, mărind stabilitatea procesului de extindere posibila gama produselor rezultate - produsele de saponificare completă și incompletă a PVA îmbunătățit ecologiei proces.







Scopul este realizat prin faptul că metoda de producere a alcoolului polivinilic se realizează prin saponificarea latexului PVA într-o soluție apoasă-alcalină în prezența unui electrolit. Alcali este catalizatorul procesului de saponificare. Amestecarea reactanți - soluția de PVA, catalizatorul se realizează la 0-22 C. Procesul de saponificare se efectuează la 0-80 ° C. La finalul procesului de saponificare în amestecul de reacție produce o concentrație a electrolitului nu este mai mică de 2,5 g-eq / l. În procesul de saponificare, este posibil să se obțină o pulbere foarte fină. Pentru a îmbunătăți PVA de izolare se coarsens sau încălzire la 90-140 ° C, sau prin adăugarea unei soluții de PVA apos (cantitatea sa 1,2-2,5% gr. PVA într-o suspensie) sau prin utilizarea în comun a acestor două tehnici.

latex polivinilacetatul a fost preparat prin polimerizarea în emulsie de acetat de vinil, folosind orice inițiatori de polimerizare cu radicali liberi, sau radiație de energie înaltă și emulgatori ionici. În exemplele de inițiere efectuate Co 60 radiație la temperatura camerei sau persulfat inițiat, de exemplu, persulfat de potasiu la 60 ° C a fost utilizată ca E-30 (alchil sulfonati de sodiu) sau S-10 emulgator emulgator.

EXEMPLE EXEMPLUL 1 100 ml de radiații latex care primesc metodă cuprinzând 35,2 g de PVA este turnat sub agitare timp de 15 min la 100 g soluție apoasă 19,6% de hidroxid de sodiu la 22 ° C, apoi a fost ridicat temperatura la 30 ° C și procesul este efectuat timp de 2 h. După aceea, amestecul este neutralizat cu acid acetic glacial, încălzit la 90 ° C timp de 15 minute. S-a dizolvat în apă Se adaugă 0,21 g de PVA la suspensia fierbinte în timpul agitării. Suspensia este răcită la temperatura camerei, precipitatul este separat de lichidul mamă prin orice metodă tehnologică adecvată (centrifugare, sedimentare, filtrare etc.). În acest caz, precipitatul este separat prin filtrare gravitațională printr-un filtru kapron (țesătură OST 17-46-82 element 35 KS). Timp de filtrare 4 min.

Precipitatul a fost spălat cu apă cu acetat de sodiu și se usucă la 60 ° C pentru a da 17,6 g (96,6% din cantitatea teoretică) pulbere PVA având o viscozitate intrinsecă de 1,9 dl / g (greutate moleculară: 230.000) și conținând 0,1% acetat.

Exemplul Exemplul 2. 100 ml din radiație latex PVA primesc metoda cuprinzând 29,5 g de PVA este turnat sub agitare până la 30 g de hidroxid de sodiu apos 32% la 0 ° C Saponificarea este efectuată la 0-3 ° C timp de 5 h. Suspensia a fost apoi neutralizat cu acid acetic glacial, se adaugă la o suspensie de soluție trehvodnogo 9,2 g de acetat de sodiu și 0,38 g de PVA dizolvat în apă. Suspensia a fost filtrată printr-un filtru de nylon ca în exemplul 1. Timpul de filtrare 6 min. Precipitatul a fost apoi spălat cu apă și se usucă ca în exemplul 1. 14,7 g (93,7% din cantitatea teoretică) a pulberii de copolimer de vinil alcool și acetat de vinil, care conține 32% grupări acetat, și având o viscozitate intrinsecă de 1,85 dl / g. Polimerul este solubil în apă la 70 ° C.

Exemplul Exemplul 3. 100 ml din latex PVA obținut folosind ca inițiator persulfatul de potasiu, conținând 28,6 g de PVA este turnat timp de 15 minute la 16 ° C până la 60 g dintr-o soluție apoasă de hidroxid de sodiu 25%. Temperatura este apoi ridicată la 80 ° C și saponificarea este efectuată timp de 2 ore.

Suspensia rezultată este răcită la 20 ° C și filtrată ca în exemplul 1. Timpul de filtrare este de 20 de minute. Precipitatul se spală cu apă și se usucă ca în exemplul 1. 13,9 g (96% din cantitatea teoretică) pulbere PVA având o viscozitate intrinsecă de 1,2 dl / g (greutate moleculară: 150.000) și care conțin grupări acetat 0,95%.

EXEMPLU Exemplul 4. Procedeul a fost realizat ca în exemplul 3, dar obținut după saponificarea suspensia a fost încălzită la 140 ° C, apoi se răcește la 80 ° C și se adaugă 0,2 g PVA dizolvat în apă.

Suspensia este filtrată ca în exemplul 1. Timpul de filtrare este de 3 minute. Precipitatul se spală cu apă și se usucă ca în exemplul 1. 14 g (94,5% din cantitatea teoretică) pulbere PVA având o viscozitate intrinsecă de 1,29 dl / g (greutate moleculară: 150.000) și care conțin grupări acetat 0,95%.

Exemplul 5 (prin prototip). 100 ml de radiație latex PVA primesc metoda cuprinzând 29,5 g de PVA este turnat sub agitare la 15 ° C până la 70 g dintr-o soluție apoasă care conține 9,6 g de hidroxid de sodiu și 4,76 g de acetat de sodiu trehvodnogo. Suspensia rezultată a fost încălzită la 40 ° C și sunt în proces timp de 10 h. Suspensia se filtrează și se usucă ca în exemplul 3. Polimerul rezultat la 70 ° C nu a fost solubil în apă și se dizolvă parțial în apă la 100 ° C Acest lucru indică faptul că pulberea obținută nu este un copolimer al alcoolului vinilic și acetat de vinii, dar reprezintă un amestec (într-o singură particulă) de PVA și PVA ne-saponificat. Astfel, producția de PVA parțial saponificat este imposibilă. Prototipul utilizează de asemenea o anumită concentrație de electroliți, dar îl creează la începutul procesului de saponificare, valoarea maximă a concentrației de electroliți fiind de 1,8 g-echiv / l.

1. Procedeu pentru prepararea alcoolului polivinilic prin saponificarea acetatului de polivinil sub forma unui latex într-o soluție apoasă alcalină, în prezența unui electrolit, urmată de spălare cu saponificat apă acetat de polivinil, caracterizat prin aceea că, în scopul creșterii productivității procesului și gradul de saponificare a gamei PVA, amestecarea reactanților este efectuată la 0 - 22 o C și procesul de saponificare se desfășoară într-un interval de temperatură de la 0 - 80 ° C, și de a crea în suspensia rezultată saponificare concentrația electrolitului de cel puțin 2,5 g - eq / l.

2. Metodă conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, pentru a îmbunătăți procesul de separare a nămolului, suspensia este încălzită la 90 - la 140 ° C și / sau la suspensia se toarnă o soluție apoasă de alcool polivinilic într-o cantitate de 1,2 -. 2,5% în greutate la alcoolul polivinilic în suspensie.







Articole similare

Trimiteți-le prietenilor: