C02F11 / 18 - expunere termică (piroliza C02F 11/10)
Proprietarii brevetului RU 2281921:
Societatea pe acțiuni deschisă "Akron" (RU)
Un procedeu de preparare a carbonatului de calciu se referă la tehnologia chimică și poate fi utilizat pentru conversia azotatului de calciu format în timpul cristalizării politermală extractelor de acid azotic apatita fosfat sau alte materiale, pentru a da carbonat de calciu și azotat de amoniu. Metoda cuprinde tratarea de azotat de calciu într-un mod continuu sub agitare la 50-80 # x000B0; C o soluție de carbonat de amoniu, prin introducerea simultană în reactor conversia soluțiilor de azotat de calciu și carbonat de amoniu, cu un exces de carbonat de amoniu în suspensie 0.05-0.50% în greutate pe dioxid de carbon liber, separarea precipitatului de carbonat de calciu prin filtrare, spălare și uscare. Fracțiunea de masă de calciu din soluția de azotat de calciu, controlată în soluție de alimentare de azotat de amoniu 10-13% la topitură acide azotat de calciu tetrahidrat. Spălând turta de filtrare cu procesul de condens se realizează la un raport T: H- (1-3): 1 într-o singură etapă sau în două etape, cu furnizare de filtrat din etapa a doua a primei carbonatului de spălare de calciu. Un procedeu de preparare a carbonatului de calciu se potrivește în producție existente, asigură gradul necesar de curățare a compușilor de amoniu precipitat, poate îmbunătăți calitatea carbonatului de calciu prin reducerea fracției masice de azot de amoniu solubil în apă în produs la 0,005-0,03%. 2 bp. f-ly, 2 tab.
Invenția se referă la tehnologia integrată de tratament chimic de acid azotic de rocă de fosfat, în special îngrășăminte minerale apatita complexe, și pot fi utilizate în producerea unui carbonat de calciu chimic precipitat la sticlă, de construcție și alte industrii.
Cu prelucrarea acidului azotic al minereului fosfat, nitratul de calciu este unul dintre produsele intermediare. Concentratul de apatit este descompus cu acid azotic, extractul de acid azotic rezultat este răcit, în timp ce azotatul de calciu cristalizează ca tetrahidrat de Ca (NO3) 2 # x000B7; 4H2O, cristalele precipitate sunt separate de soluția mamă a soluției de nitrofosfat, spălate și topite.
Topitura de nitrat de calciu conține 14,5-15,5% calciu, până la 4% acid azotic, 0,1-0,5% fosfat în termeni de P2O5. minerale din apatit, insolubile în acid azotic, săruri solubile în apă, alcalino-pământoase (Mg, Sr, Ba), tranziție (Fe, Mn, Ni, Co, Cr, Cu) și alte metale (K, Na, Al, Ti) și de asemenea, compuși ai siliciului și fluorului. Astfel obținut nitrat de calciu și nu găsește aplicare imediată, astfel că este transformat în carbonat de calciu și oxid de calciu, amoniac sau azotat de amoniu (tehnologia îngrășămintelor. M.E.Pozin. L. Chemicals, 1989, s.340).
O serie de metode pentru producerea de carbonat de calciu, tratament care cuprinde o soluție de azotat de calciu cu amoniac și dioxid de carbon și / sau carbonat de amoniu, separarea precipitatului de produs dorit prin filtrare, spălare cu apă și uscare. Gradul de puritate al carbonatului de calciu depinde de reactivii de pornire, de metoda de separare a suspensiei, precum și de substanțele prezente în soluția mamă și de operațiile auxiliare de spălare a precipitatului.
Procesul de conversie a azotatului de calciu în carbonat de calciu și azotat de amoniu este descris prin următoarele ecuații:
Dezavantaje ale acestor metode de conversie:
- complexitatea proiectării și reglării hardware a procesului de conversie cu furnizarea paralelă și diferențiată de reactivi la reactoare;
- trebuie să utilizați o cascadă de reactoare.
Comun dezavantaj al tuturor metodelor de preparare a carbonatului de calciu de conversie de azotat de calciu cu amoniac și dioxid de carbon și / sau carbonat de amoniu - o contaminare inevitabilă a carbonatului de calciu compuși de amoniu solubili: amoniac, nitrați și carbonat de amoniu, care sunt captate prin creșterea cristalelor de carbonat de calciu din soluția mamă.
Toate tehnologiile existente în prezent în agregate de mare putere în modul continuu precipite complet de spălare a azotatului de amoniu și alți compuși de amoniu este practic imposibilă, astfel încât fracțiunea de masă a compușilor de amoniu solubili în apă, în carbonat de calciu poate ajunge la 1,5% pe baza de azotat de amoniu.
Prezența compușilor de amoniu în carbonatul de calciu limitează semnificativ domeniul aplicării sale, reactivi alcalini (de exemplu, soda șarjă de sticlă) se descompun compus de amoniu cu eliberare de amoniac în fază gazoasă, ceea ce duce la poluarea zonei de lucru, deteriorarea condițiilor de lucru a personalului și reducerea consumatorilor de performanță de mediu. Prin urmare, o parte semnificativă din carbonatul de calciu nu are nici o utilizare și este stocat în plante pentru producerea de îngrășăminte ca producerea de deșeuri.
Dezavantaje ale metodei cunoscute:
- contaminarea produsului țintă cu compuși solubili în apă de natură alcalină;
- creșterea costurilor pentru producerea de carbonat de calciu prin utilizarea reactivilor alcalini - hidroxid de sodiu sau carbonat de sodiu;
- necesitatea unui echipament suplimentar de stocare, prepararea soluțiilor apoase de hidroxid de sodiu sau carbonat de sodiu și tratarea precipitatului de carbonat de calciu cu aceste soluții înainte de uscare.
Rezultatul tehnic la care se referă invenția este de a îmbunătăți calitatea și de a îmbunătăți proprietățile consumatorului de carbonat de calciu prin reducerea fracției de masă a compușilor de amoniu solubili în apă fără a folosi reactivi suplimentari.
Pentru a obține rezultatul tehnic mai sus al metodei propuse, cuprinzând tratarea soluție de azotat de calciu carbonat de amoniu, separarea precipitatului de produs dorit prin filtrare, spălare și uscare, fracțiunea de masă a calciului din soluția de azotat de calciu, controlată în soluție de alimentare de azotat de amoniu 10-13% la tetrahidrat topiturii acide azotat de calciu, precipitarea calciului din soluția preparată de azotat de calciu se efectuează sub agitare la 50-80 # x000B0 C într-un mod continuu de curse introducând simultan creează nitrat de calciu și carbonat de amoniu într-un reactor de conversie cu un exces de carbonat de amoniu în pasta din 0.05-0.50% în ceea ce privește dioxidul de carbon liber, precipitatul de carbonat de calciu a fost spălat într-o etapă a Variantei 1, sau în două etape ale Variantei 2.
În prima variantă, precipitatul de carbonat de calciu este spălat pe filtru la un raport masic al fazelor solide și lichide (în continuare, "la raportul T: F") - (1-3): 1.
Conform celui de al doilea exemplu de realizare, precipitatul de carbonat de calciu se spală în două etape: prima spălare etapă se realizează pe filtru cu o soluție de azotat de amoniu, la un raport T: H- (1-3): 1, apoi se realizează extracția impurităților din nămolul de carbonat de calciu prin amestecul cu o soluție de azotat de amoniu în raportul S: L-1: (3-5), la o temperatură de 60-100 # x000B0 C ca o soluție de azotat de amoniu folosind filtratul din a doua etapă și al doilea precipitat etapă a fost spălat pe filtru, astfel încât fracțiunea de masă de nitrat de amoniu filtratul obținut yala 0,1-4,0%.
Spălarea precipitatului poate pune în aplicare condensat de proces, care este utilizat ca condensatul apoasă a fazei de vapori din etapa o soluție de reziduu de azotat de amoniu și / sau reziduuri din soluție etapa nitroammophos de producție de îngrășăminte compus.
În metoda propusă, una dintre trăsăturile distinctive este faptul că, în soluția de fracție de masă azotat de calciu de calciu este ajustat în intervalul soluția de alimentare de azotat de amoniu 10-13% la topitură acide azotat de calciu tetrahidrat.
Carbonatul de calciu este substanță greu solubilă, ușor formează o soluții suprasaturate, suprasaturare rezultând în formarea de sedimente fine granulate, care sunt dificil de filtrat și substanțial mai greu decât precipitatele macrocristaline sunt spălate din soluția mamă.
La prepararea carbonatului de calciu, ca rezultat al interacțiunii chimice de azotat de calciu cu fracțiune de masă reglementarea carbonat de amoniu de calciu în soluția de azotat de calciu prin alimentarea soluției de azotat de amoniu, la topitură acide azotat de calciu tetrahidrat poate reduce gradul de suprasaturare a soluției și pentru a îmbunătăți condițiile de cristalizare a carbonatului de calciu. Ca soluții de îngrășăminte de azotat de amoniu în procesul de producție media utilizate care conțin nitrat de amoniu.
Atunci când aceste limite de fracții masice de calciu din soluția de azotat de calciu, rata de creștere a cristalului mai mare decât rata de nucleatie, carbonat de calciu cristalizat este depus pe suprafața embrionilor originale apărut, făcând posibilă obținerea unor precipitate grosiere. Dimensiunea medie a particulelor de carbonat de calciu produsă prin metoda din invenție este de 67-83 pm, fracția celor mai mici particule<24 мкм) снижается до 2,5-3,5%, поэтому суспензия карбоната кальция хорошо фильтруется, а осадок легко отмывается от аммонийных соединений, адсорбированных кристаллами из маточного раствора.
Atunci când proporția masei de calciu din soluția de azotat de calciu carbonat de calciu 13%, spălarea precipitatului se deteriorează datorită reducerii dimensiunii cristalului datorită suprasaturarea soluției, într-o proporție de greutate de calciu de cel puțin 10% - prin reducerea timpului de conversie și rata de creștere a cristalului.
Precipitarea calciului din soluția de azotat de calciu se realizează într-un mod continuu sub agitare la 50-80 # x000B0 C prin introducerea simultană în reactor conversia soluțiilor de azotat de calciu și carbonat de amoniu, cu un exces de acesta din urmă.
Selectarea temperaturii de proces, datorită faptului că la o temperatură sub 50 # x000B0; C precipitat precipitat fin dificil pentru a spala carbonat de calciu, la o temperatură de peste 80 # x000B0 C deteriorează calitatea unei soluții de azotat de amoniu de producție prin creșterea solubilității impurităților, în special de compuși cu fluor.
Excesul de carbonat de amoniu în suspensie de carbonat de calciu în reactorul de conversie este controlată în intervalul 0.05-.50%, pe bază de dioxid de carbon liber prin variația debitului reactant cu concentrația de soluții de azotat de calciu și carbonat de amoniu.
Excesul de carbonat de amoniu într-o suspensie de carbonat de calciu în intervalul de 0,05-0,50% în ceea ce privește dioxidul de carbon liber asigură precipitarea completă necesară a ionilor de calciu dintr-o soluție de azotat de calciu. La un exces de mai puțin de 0,05%, precipitarea parțială a calciului este posibilă, cu un exces mai mare de 0,5%, există o creștere a consumului de reactivi: amoniac și dioxid de carbon - și deteriorarea calității azotatului de amoniu ca produs comercial.
Pentru precipitarea calciului, se utilizează o soluție de carbonat de amoniu preparată prin absorbția amoniacului și a dioxidului de carbon cu o soluție de nitrat de amoniu de 50-65%.
După separarea precipitatului de carbonat de calciu și a soluției mamă de azotat de amoniu prin filtrare, precipitatul de carbonat de calciu este spălat într-o etapă, în conformitate cu varianta 1 sau în două etape, în conformitate cu varianta 2.
Un procedeu de preparare a unui carbonat de calciu conform invenției permite, fără utilizarea de reactivi suplimentari pentru a furniza fracțiunea de masă a compușilor de amoniu solubili în apă în produsul final 0,005-0,03% bazat pe azot de amoniu sau 0,03-0,2% pe baza de azotat de amoniu (nitrat de amoniu) .
Rezultat tehnic obținut:
- îmbunătățirea calității și îmbunătățirea proprietăților consumatorilor de carbonat de calciu fără utilizarea reactivilor suplimentari care duc la contaminarea carbonatului de calciu și a soluțiilor de producție ale azotatului de amoniu;
- utilizarea echipamentului pentru producția existentă de îngrășăminte minerale complexe fără creșterea volumului de reacție în etapele de conversie, filtrare, spălare și uscare a carbonatului de calciu;
- îmbunătățirea condițiilor de funcționare a echipamentelor pentru stadiul de conversie și filtrare a carbonatului de calciu;
- Reducerea consumului de condensat de proces pentru spălarea carbonatului de calciu și reducerea consumului de aburi pentru evaporarea soluției de azotat de amoniu prin alimentarea filtratului din a doua etapă în prima etapă de spălare a carbonatului de calciu;
- posibilitatea utilizării soluțiilor slabe de azotat de amoniu din fluxurile tehnologice de producție a îngrășămintelor minerale.
Carbonatul de calciu, obținut prin această metodă, este adecvat pentru producerea de sticlă, amestecuri de clădiri uscate și alte industrii, ceea ce permite extinderea semnificativă a pieței de vânzări.
Testele metodei propuse se efectuează asupra producției actuale de îngrășăminte minerale complexe la sarcina de proiectare a unității pentru concentrat de apatit.
Procedeul de producere a carbonatului de calciu prin conversia azotatului de calciu în carbonatul de amoniu conform invenției conform exemplului 1 ilustrează o descriere a exemplului următor.
Vasul echipat cu un agitator și un dispozitiv de încălzire, este alimentat continuu 67 t / h de acid azotat de calciu tetrahidrat simultan în aceeași soluție de azotat container de amoniu a fost furnizat la o viteză de 16,9 m 3 / h, amestecul a fost agitat sub încălzire.
Soluția rezultată a conținut de azotat de calciu 11,6% calciu, 3% acid azotic, 0,25% de fosfat, pe pentoxid de fosfor, fracțiunea de masă de nitrat de amoniu și alți compuși din soluția nu este reglementată.
Procesul de conversie se desfășoară la o temperatură de 65 ° C, în mod continuu, prin introducerea simultană a reactanților în reactorul de conversie, în timp ce se agită suspensia.
Viteza de curgere a soluției de carbonat de amoniu este de 63,9 m 3 / h. Soluție de nitrat de calciu a fost alimentat în reactorul de conversie într-un anumit raport cu soluția de carbonat de amoniu, raportul dintre reactanți este controlată automat, iar fracțiunea de masă a dioxidului de carbon liber la suspensia de carbonat de calciu a fost de 0,15%.
Din reactorul de conversie, o suspensie de carbonat de calciu intră în etapa de filtrare și spălare. Precipitatul de carbonat de calciu este separat, spălat pe filtru cu condensat de proces la un raport T: G de 2 și trimis la uscare.
Fracțiunea de masă a azotului de amoniu solubil în apă în carbonat de calciu este de 0,018% sau 0,1% în ceea ce privește azotatul de amoniu (azotat de amoniu).
În mod analog cu acest exemplu, se realizează mai multe experimente, ale căror condiții și rezultate specifice sunt date în Tabelul 1.
Metoda de producere a carbonatului de calciu prin conversia nitratului de calciu în carbonatul de amoniu conform invenției, în conformitate cu Realizarea 2 ilustrează descrierea exemplului următor.
Vasul echipat cu un agitator și un dispozitiv de încălzire, este alimentat continuu 65 t / h de acid azotat de calciu tetrahidrat simultan în aceeași soluție de azotat container de amoniu a fost alimentat la un debit de 12 m3 / h, amestecul a fost agitat sub încălzire.
Soluția rezultată a conținut de azotat de calciu 12,5% calciu, 3,3% acid azotic, 0,23% fosfat, bazată pe pentoxid de fosfor, fracțiunea de masă de nitrat de amoniu și alți compuși din soluția nu este reglementată.
Procesul de conversie se realizează la o temperatură de 68 ° C, în mod continuu, prin alimentarea simultană a reactanților în reactorul de conversie în timpul agitării suspensiei.
Viteza de curgere a soluției de carbonat de amoniu este de 67 m 3 / h. Soluția de azotat de calciu intră în reactorul de conversie într-o anumită proporție cu soluția de carbonat de amoniu, raportul reactiv este ajustat automat, fracțiunea de masă a dioxidului de carbon liber în suspensia de carbonat de calciu fiind de 0,17%.
Din reactorul de conversie, o suspensie de carbonat de calciu este alimentată la filtrare și spălare.
Precipitatul de carbonat de calciu este separat prin filtrare și spălat în două etape. La prima etapă spălarea precipitatului pe filtru produce o soluție de azotat de amoniu în raportul S: L de 2,5, și apoi se realizează extracția impurităților din precipitat de carbonat de calciu, precipitat de carbonat de calciu amestecat în raportul T: F-1: 3,5 cu o soluție de azotat de amoniu, la 80 # x000B1; 5 # x000B0 C ca o soluție de azotat de amoniu folosind filtratul din a doua etapă de spălare, carbonat de calciu, în care fracția de masă de nitrat de amoniu este de 2,6%. carbonat de calciu precipitat se separă prin filtrare, spălare în a doua etapă de carbonat de calciu precipitat pe filtru se efectuează astfel încât fracțiunea de masă de nitrat de amoniu în filtrat a fost de 2,6%.
Carbonatul de calciu este spălat după uscare pentru a se usca.
Fracțiunea de masă a azotului de amoniu solubil în apă în carbonat de calciu este de 0,005% sau 0,03% în ceea ce privește azotatul de amoniu (azotat de amoniu).
În mod analog cu acest exemplu, se efectuează mai multe experimente, ale căror condiții și rezultate specifice sunt date în Tabelul 2.
Tabelul 1
Prepararea carbonatului de calciu în conformitate cu opțiunea 1
Articole similare
Trimiteți-le prietenilor: